Röntgenpulverdiffraktometer
Final Report Abstract
Das Pulverdiffraktometer wurde seit Inbetriebnahme intensiv genutzt (etwa 1350 Proben pro Jahr). Es wurden damit verschiedenste Fragestellungen aus dem Bereich der Festkörper- und Materialforschung erforscht. Diese stammten vorwiegend aus den Arbeitsgruppen der Professoren Ruck und Kaskel, beide Fachrichtung Chemie und Lebensmittelchemie der Technischen Universität Dresden. Daneben wurde zahlreiche Messungen im Zusammenhang mit formellen und informellen Forschungskooperationen innerhalb wie auch außerhalb der TU Dresden durchgeführt. Neben der Phasenanalyse neu synthetisierter Proben wurden die gemessenen Diffraktogramme zur Bestimmung von Gitterparametern und zur Verfeinerung von Kristallstrukturen nach der Rietfeld-Methode genutzt. Es wurden auch insitu-Studien zu temperaturabhängigen Phasenumwandlungen und zu topochemischen Reaktionen durchgeführt. Beispielhaft seien zwei Projekte dargestellt, für welche das Pulverdiffraktometer essentiell war: Im Rahmen des DFG-geförderten Projektes „Mikrowellenunterstützte Solvothermalsynthese und physikalische Charakterisierung meso- und nanostrukturierter (supraleitender) intermetallischer Phasen“ wurde eine große Zahl bekannter, aber auch neuer intermetallischer Verbindungen auf innovative Weise synthetisiert. Zu letzteren zählt Bi3Ir, das in nanokristalliner (nc) Form bei Raumtemperatur Luftsauerstoff reversibel interkaliert. Dieses Phänomen, das auf einer ungewöhnlichen topochemischen Reaktion beruht, wurde pulverdiffraktometrisch entdeckt und zeitabhängig untersucht. Im Weiteren konnte gezeigt werden, dass nc-Bi3Ir der erste Oxidionenleiter ist, der bereits bei Raumtemperatur funktioniert, und eine bislang unerreicht niedrige Aktivierungsenergie für die Oxidionendiffusion besitzt. Im Rahmen des Graduiertenkollegs GRK 1621 wurde metastabiles, stöchiometrisches FeSe (ms-FeSe) durch Niedertemperatursynthese hergestellt und untersucht. ms-FeSe ist die undotierte tetragonale Mutterphase des Supraleiters β-FeSe1–x, der sogenannten „11“ Phase. Die nur leicht unterschiedlichen Gitterparameter von ms-FeSe und β-FeSe1–x konnten aus hochqualitativen Röntgenpulverdaten bestimmt werden. Darüber hinaus konnte die irreversible Zersetzung von ms-FeSe in β-FeSe1–x und Fe7Se8 bei etwa 300° C durch temperaturabhängige Röntgenbeugung an Pulverproben aufgeklärt werden. Auch die peritektoide Zersetzung von tetragonalem β-FeSe1–x in Eisen und hexagonales δ-FeSe ließ sich so gut verfolgen.
Publications
- Cu7Bi6S10Cl5 – Mobile Copper(I) Cations Inside Dendritic Channels of a Rigid Framework. Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie, Vol. 636. 2010, Issue 9-10, pp. 1860–1864.
A. Heerwig, M. Ruck
(See online at https://dx.doi.org/10.1002/zaac.201000040) - Room-Temperature Synthesis of the Highly Polar Cluster Compound Sn[SnCl][W3Cl13]. European Journal of Inorganic Chemistry, Vol. 2010, Issue 33, pp. 5294–5297.
E. Ahmed, M. Groh, M. Ruck
(See online at https://dx.doi.org/10.1002/ejic.201000706) - Structural trends from a consistent set of single-crystal data of REFeAsO (RE = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, and Tb). Physical Review B, Vol. 82. 2010, Issue 13, 134514.
F. Nitsche, A. Jesche, E. Hieckmann, Th. Doert, M. Ruck
(See online at https://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.82.134514) - Bioactive SrO-SiO2 glass with well-ordered mesopores: characterization, physiochemistry and biological properties.
Acta Biomaterialia, Vol. 7. 2011, Issue 4, pp. 1797-1806.
C. Wu, W. Fan, M. Gelinsky, Y. Xiao, P. Simon, R. Schulze, Th. Doert, Y. Luo, G. Cuniberti
(See online at https://doi.org/10.1016/j.actbio.2010.12.018) - High-Pressure Synthesis of Rare-Earth Metal Disulfides and Diselenides LnX2 (Ln = Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er and Tm; X = S, Se)
Zeitschrift für Kristallographie - Crystalline Materials, Band 226. 2011, Heft 8, pp. 646–650.
C. J. Müller, Th. Doert, U. Schwarz
(See online at https://doi.org/10.1524/zkri.2011.1386) - The Mixed Lanthanum Dichalcogenide β-LaS1.86(1)Se0.14(1) – Synthesis, Crystal Structure, Raman Spectrum and Optical Band Gap.
Zeitschrift für Naturforschung B, Vol. 66.2011, pp. 873-876.
Chr. Bartsch, Th. Doert
- High-Pressure Synthesis of Lanthanide Polysulfides and Polyselenides LnX1.9 (Ln = Tb – Tm; X = S, Se). Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie, Vol, 638. 2012, Issue 15, pp. 2477–2484.
C. J. Müller, U. Schwarz, Th. Doert
(See online at https://dx.doi.org/10.1002/zaac.201200304) - Room-Temperature Synthesis, Hydrothermal Recrystallization, and Properties of Metastable Stoichiometric FeSe. Inorganic Chemistry, Vol. 51. 2012, Issue 13, pp. 7370–7376.
F. Nitsche, T. Goltz, H.-H. Klauss, U. Müller, W. Schnelle, P. Simon, Th. Doert, M. Ruck
(See online at https://dx.doi.org/10.1021/ic300798p) - CuTe – außergewöhnliche Bindungscharakteristika als Folge einer Ladungsdichtewelle. Angewandte Chemie, Vol. 125. 2013, Issue 3, pp. 895–898.
K. Stolze, A. Isaeva, F. Nitsche, U. Burkhardt, H. Lichte, D. Wolf, Th. Doert
(See online at https://dx.doi.org/10.1002/ange.201207333) - Single-crystal X-ray diffraction investigation of the reversible order-disorder phase transition in iron-deficient TlFe2–xSe2.
Crystal Research and Technology, Vol. 49. 2014, Issue 1, pp. 32–37.
E. Ahrens, F. Nitsche, Th. Doert, M. Ruck
(See online at https://dx.doi.org/10.1002/crat.201300223)
