Upgrade 400-MHz-NMR-Spektrometer

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2025
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 553332409

Das Zentrale NMR-Laboratorium der Chemischen Institute der TU Braunschweig (Gemeinsame Einrichtung des Instituts für Anorganische und Analytische Chemie und des Instituts für Organische Chemie) stellt seit 1987 universitätsweit NMR-spektroskopische Dienstleistungen und Know-how zur Verfügung. An 5 NMR-Spektrometern werden jährlich etwa 40.000 Experimente durchgeführt, und ihre Ausrüstung mit automatischen Probenwechslern stellt eine optimale Nutzung im 24-h-Betrieb sicher. 3 NMR-Spektrometer (600, 500, 400 MHz) sind der Handhabung durch das Fachpersonal des Labors vorbehalten, das daran Experimente für Wissenschaftler aus der gesamten Universität durchführt. 2 weitere (300 MHz) dienen der Selbstbedienung durch die Mitarbeiter von 6 Instituten, eines der beiden weist altersbedingt (Elektronik, Magnet, Probenwechsler: 19, 35, 37 Jahre alt) etliche persistierende Defekte auf und muss dringend ersetzt werden. An dessen Stelle soll zukünftig das aktuell im Service befindliche 400-MHz-Gerät im Open-Access-Betrieb benutzt werden. Obwohl es auch schon 16 Jahre alt und deswegen extrem un-zuverlässig und reparaturanfällig ist, muss es wegen unentbehrlicher Alleinstellungsmerkmale bislang als Hauptgerät für Messungen bei variabler Temperatur unterhalb –40 °C (niedrigste erreichbare Temperatur der Cryo-Köpfe der beiden anderen Servicegeräte) und für Doppelresonanz-Experimente des Typs 19F/1H dienen. Gegen den Verbleib des 400-MHz-Geräts im Service nach einer Teilerneuerung durch eine neue Elektronik spricht die mittlerweile erheblich zu geringe Sensitivität, die besonders die Untersuchung labiler Substanzen bei tiefen Temperaturen stark beschränkt. Zusammen mit einer neuen Konsole ist der Magnet jedoch für den jahrelangen weiteren Einsatz in der Selbstbedienung bestens geeignet. Mit dem angestrebten Upgrade soll das 400-MHz-Spektrometer daher eine Nutzungsänderung erfahren und dazu vom Service in die Selbstbedienung versetzt werden, um das marode älteste 300-MHz-NMR-Gerät zu ersetzen. Letzteres wird außer Betrieb genommen. Beantragt werden daher folgende Komponenten: 400-MHz-NMR-Spektrometer-Elektronik (2 Frequenzkanäle), Breitband-Observe-Probenkopf 31P-109Ag & 19F/1H, Vorrichtung für Temperierung um Raumtemperatur und automatischer Probenwechsler für bestmögliche Auslastung. In der Selbstbedienung wird dies folgende Verbesserungen bewirken: dank höherer Magnetfeldstärke kürzere Experimentdauer besonders bei 13C und somit größere Messkapazität in der Selbstbedienung,19F wird dann an beiden Open-Access-Geräten beobachtbar sein, Erhöhung der Zuverlässigkeit, Anpassung an den aktuellen Stand der Technik. Weil das momentan noch als Servicegerät verwendete 400-MHz-Instrument seinerseits im Service ersetzt werden muss, steht dieser Antrag in Zusammenhang mit einem parallel eingereichten Antrag über ein 600-MHz-NMR-Spektrometer.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Upgrade 400-MHz-NMR-Spektrometer
• Gerätegruppe: 1741 Festkörper-NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Technische Universität Braunschweig
• Leiterin: Dr. Kerstin Ibrom