Laser ablation mit induktiv gekoppeltem Plasma Time-of-Flight Massenspektrometer (LA ICP-ToF-MS)

• Fachliche Zuordnung: Mineralogie, Petrologie und Geochemie
• Förderung: Förderung in 2024
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 550994788

Das hier beantragte Gerät basiert auf der Massenspektrometrie, welche eines der wichtigsten analytischen Werkzeuge ist um chemische Zusammensetzungen von Materialien zu bestimmen. Das Gerät besteht aus einem induktiv gekoppelten Plasma Time-of-Flight Massenspektrometer (ICP-ToF-MS) und einem 193nm Excimer Laser. Diese Kombination er-laubt eine hohe ortsauflösende Analyse von Spurenelementen in 2D und 3D in festen Materialien. Mit einem Laserstrahl (Durchmesser =1-150um) wird auf die Probe geschossen, wobei eine kleine Menge der Probe abgetragen (ablatiert) wird. Das ablatierte Material wird ins ICP-ToF-MS geführt, wo es im induktiv-gekoppelten Plasma (ICP) in geladene Teilchen umgewandelt wird. Diese bewegen sich basierend auf dem Verhältnis von Masse zu Ladung (M/Z) schneller oder langsamer durch das ToF MS und werden somit voneinander separiert, bevor sie im Detektor gezählt werden. Die gemessenen Zählraten können mit Hilfe einer Kalibration in chemische Konzentrationen umgerechnet werden. Das Besondere am ToF-MS ist die Geschwindigkeit, mit der jeweils die Elemente bestimmt werden. Im Vergleich zu anderen ICP-MS Geräten ist das ToF-Gerät theoretisch in der Lage alle Elemente zwischen Atommasse 6 bis 260 quasi-simultan zu messen, was eine schnelle chemische Gesamtcharakterisierung von Materialen ermöglicht. Wenn die Probe unter dem Laserstrahl bewegt wird, kann die Verteilung von Spurenelementen in einem bestimmten Bereich der Oberfläche bestimmt werden (2D Elementverteilungsbilder). Wenn der Laserstrahl mehrfach über eine Fläche rastert oder sich an einem Punkt auf der Probe einbohrt, können auch dreidimensionale Tiefenprofile aufgenommen werden. Eine besondere Stärke des Gerätes, im Vergleich mit anderen ortsaufgelösten Verfahren, liegt in der hohen Empfindlichkeit und der Analyse leichter Elemente (z.B. Lithium). Das Gerät ist auch einsetzbar um z.B. die Zusammensetzung von gelösten Stoffen zu analysieren. Dazu wird ein Autosampler verwendet um die verdünnte Lösung automatisch aus kleinen Probenröhrchen ins ToF-MS zu führen. Die sehr kurze und nahezu simultane Messzeit der Elemente im ICP-ToF-MS macht es auch möglich die komplette Zusammensetzung von chemisch komplexen, einzelnen Nanopartikeln in-situ zu messen. Diese vielseitigen Analysemöglichkeiten erlauben die Anwendung des beantragten Gerätes für verschiedene Fachgruppen. Für die antragsstellende Arbeitsgruppe relevante Anwendungen beinhalten u.a. die technische Mineralogie, die Rückgewinnung wichtiger Elemente aus sekundären Rohstoffen (Halden, Tailings, Schlacken), und die Bildungsprozesse von primären, mineralischen Rohstoffen. Forschende an der TU Clausthal haben laufende und zukünftige Projekte bei denen das beantragte Gerät neue Erkenntnisse bringen kann. Dabei geht es z.B. um die Diffusionsgradienten an Phasengrenzflächen (Batterienforschung, Halbleiter), oder die Belagbildung auf Werkstoffen, Verteilung von Lithium in Materialien, sowie die Analyse von Nanopartikeln.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Laser ablation mit induktiv gekoppeltem Plasma Time-of-Flight Massenspektrometer (LA ICP-ToF-MS)
• Gerätegruppe: 1700 Massenspektrometer
• Antragstellende Institution: Technische Universität Clausthal
• Leiter: Professor Dr. Thomas Ulrich