Zum Einfluß der Korngrenzensegregation auf das Kornwachstum
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Um metallischen Legierungen eine größere Festigkeit zu verleihen, wird oftmals ein feinkörniges Gefüge eingestellt. Dabei muss die Stabilität dieses Gefüges gegenüber Kornwachstum bei der thermomechanischen Verarbeitung gegeben sein. Das erreicht man z.B. durch Ausscheidungen oder durch gelöste Legierungsbestandteile, wobei die Wirkung der letzteren über eine Reibungskraft auf die sich bewegende Korngrenze gedeutet wird. Durch Segregation von Fremdelementen an Korngrenzen wird jedoch nach thermodynamischen Gesetzen (zurückgehend auf Willard Gibbs) auch die Grenzflächenenergie und damit die treibende Kraft für die Kornvergröberung reduziert. Diese Betrachtung wird in den letzten Jahren von einigen Gruppen favorisiert, um die Stabilität von nanokristallinen Legierungen zu erklären. Im vorliegenden Vorhaben wurde einerseits das Konzept von W. Gibbs von Oberflächen und Korngrenzen auf alle kristallinen Defekte erweitert und andererseits mit der 3-dimensionalen Atomsonde (Atom Probe Tomography, APT) ein modernes Instrument eingesetzt und ein weiteres weitgehend fertiggestellt, das eine Bestimmung der Elementverteilung auf atomarer Skala erlaubt. Die erweiterte theoretische Basis sagt jetzt auch voraus, dass z.B. Versetzungen und Leerstellen durch Legierungsatome stabilisiert werden können. Damit lassen sich eine Reihe experimenteller Befunde anderer Arbeitsgruppen neu und einfacher deuten. Zudem wurde damit ein Leitfaden vorgegeben, der die Präparation neuer metastabiler Legierungen erlaubt. Die im vorliegenden Projekt durchgeführten Positronen-Vernichtungsexperimente zur Stabilisierung von Leerstellen in Niob durch Wasserstoff bestätigen das neue Konzept. Neben dem weiteren Aufbau einer neuen Atomsonde lag der Schwerpunkt der experimentellen Arbeiten auf einer zielgerichten Probenpräparation. Die ultimative Festkörperanalyse, wie sie mit APT durchgeführt werden kann, litt vor wenigen Jahren noch darunter, dass sie nur mit umständlich elektrochemisch gefertigten und nadelförmigen Proben durchgeführt werden konnte. In Kombination mit einem neu erworbenen Ionenstrahlgerät (Dual-Beam Ion Focused Beam = FIB) ist es uns erstmals und gleichzeitig mit drei weiteren Arbeitsgruppen in Oak Ridge, Tsukuba und Oxford gelungen, aus beliebig geformten Proben Spitzen für die APT-Analysen zu präparieren. Die damit ebenfalls mögliche Zielpräparation wurde an einem Kupfer-Bikristall erstmals in Göttingen durchgeführt und erlaubte es den Bismuth-Gehalt in einer speziellen Korngrenze zu ermitteln. Wie bereits erwähnt bietet das erweiterte Gibbssche Konzept eine Vielzahl von Erklärungen für bekannte Effekte, wie solid-solution softening, superabundant vacancies, hydrogen embrittlement, thermodynamic stability of nanocrystalline materials etc.. Bei Flüssigkeiten ist das ursprüngliche Konzept allgemein anerkannt und es wird akzeptiert, dass sogenannten Surfactant (surface acting agent) Moleküle die Oberflächenenergie herabsetzen können. Im verallgemeinerten Konzept werden Atome, die die Defektenergie herabsetzen können dementsprechend Defactants (defect acting agent) genannt. Damit ist eine neue Basis geschaffen, die die Herstellung defektreicher Materialien erlaubt oder bei den zuvor genannten Effekten ein tieferes Verständniss erlaubt. Die im Projekt erarbeiteten Grundlagen für die APT-Probenpräparation mithilfe des FIB haben die Basis bereitet für eine weitere stark ansteigende Verbreitung der APT-Technik. Allein in Deutschland wurden im Förderungszeitraum zwei weitere Geräte gekauft, sowie mehrere beantragt. Für die in Betrieb genommenen Anlagen in Dresden und in Düsseldorf sind ehemalige Doktoranden unserer Arbeitsgruppe verantwortlich
