600 MHz-NMR-Spektrometer

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2023
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 520306642

Das CeMSA@HHU (Center for Molecular and Structural Analytics@Heinrich-Heine-Universität) ist ein zentrales Analytikzentrum und besteht aus zwei Abteilungen. Die Abteilung für NMR-Spektroskopie besitzt zwei Spektrometer (300 MHz und 600 MHz) und leistet Messservice für 25 Gruppen in Biologie, Chemie und Pharmazie. Pro Jahr nutzen ca. 200 Wissenschaftler*innen (Doktorand*innen, Postdoktorand*innen, ...) die NMR-Abteilung. Aktuell kann die NMR-Abteilung das Probenaufkommen nur noch bedingt bewältigen. Bislang kommt es zwar nicht zu inakzeptablen Wartezeiten, aber auf Grund der limitierten Kapazität müssen wir Wünsche von Nutzer*innen für zeitaufwändige Spezialmessungen zurückweisen. Dies betrifft vor allem (i) 1D- und 2D-Messungen von 15N (15N-{1H}, 15N-HSQC, 15N-HMBC) und (ii) 13C-{1H}-NMR von mehrfach fluorierten Systemen. (i) Stickstoffhaltige Heterocyclen spielen in verschiedenen Arbeitsgruppen an der HHU eine große Rolle. Häufig sind vor allem die 2D-Methoden (15N-HSQC, 15N-HMBC) zum Beweis der erwarteten Strukturen und zur Aufklärung der Struktur von unerwarteten Reaktionsprodukten oder aus der Natur isolierter Stoffe unerlässlich. Solche Messungen sind wegen langer Messzeiten für 15N-Spektren neben dem Routinebetrieb nur in Ausnahmefällen möglich. Daher ist die Beschaffung eines modernen Spektrometers mit einem hohen Signal-Rausch-Verhältnis unabdingbar, um einen guten Service bieten zu können. Unsere Wahl ist daher auf ein modernes 600 MHz-Spektrometer mit Stickstoff (77 K) gekühlten Spulen und Vorverstärkern gefallen. Die Verwendung der Stickstoff-Kühlung reduziert das elektronische Rauschen erheblich und verkürzt die Messzeit für 15N-{1H} gegenüber modernen konventionellen Probenköpfen auf 1/4 der Zeit, für 15N-HSQC, 15N-HMBC auf 1/2 der Zeit. So soll es in Zukunft möglich sein, die dringend benötigten 15NNMR-Spektren im Interesse vieler unserer Nutzer*innen zu messen. (ii) Eine Reihe unserer Nutzer*innen arbeiten regelmäßig mit perfluorierten Alkylseitenketten. Dies führt in 13C-{1H}-NMR-Spektren zu einer komplexen Aufspaltung, so dass Signale häufig im Rauschen verschwinden. Ein modernes Spektrometer in Verbindung mit einem Stickstoff gekühlten Probenkopf reduziert die Messzeit für 13C auf ca. 1/9 verglichen mit modernen Probenköpfen. Zusätzlich planen wir die Beschaffung eines Probenkopfes, der zeitgleich 1H und 19F entkoppeln kann. Damit steht dann eine Speziallösung für besonders komplexe Systeme zur Verfügung. In den letzten Jahren hatten wir mehrfach Anfragen zu exotischen Kernen, die außerhalb des Messbereiches der in Düsseldorf vorhandenen Spektrometer liegen. Daher planen wir die Beschaffung eines Probenkopfes mit großem Messbereich (31P bis 103Rh). Als weitere Option planen wir die Beschaffung eines HRMS-Probenkopfes zur Untersuchung von viskosen Systemen. Dies ist insbesondere In Hinsicht auf das GRK 2482 ModISC, in dem unter anderem aggregations-induzierte Fluoreszenz eine große Rolle spielt, von Bedeutung.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: 600 MHz-NMR-Spektrometer
• Gerätegruppe: 1740 Hochauflösende NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf
• Leiter: Professor Dr. Thomas J. J. Müller