UHV-Atomkraft-Mikroskop
Zusammenfassung der Projektergebnisse
In verschiedenen Forschungsprojekten werden in unserer Arbeitsgruppe kinetische Prozesse der Strukturbildung von quasibinären Mischkristallsystemen und modulierten Ferroelektrika untersucht, die durch Temperatur oder unter dem Einfluss von elektrischen Feldern hervorgerufen werden. Aufgrund dieser externen (teilweise periodischen) Störungen treten Relaxationsprozesse auf, deren Kinetik auf unterschiedlichen Zeitskalen von Sekunden bis zu Monaten abläuft. Über die gewonnenen Kenntnisse des Entmischungsmechanismus lassen sich gezielt Strukturen auf Nanometerskala herstellen. Mit Hilfe des AFM /STM wurden von uns modulierte Strukturen bzw. wohldefinierte, nanoskalige periodische Ausscheidungsgrößen untersucht. Bisher konnten diese Strukturen, abhängig vom Entmischungsmechanismus, nur durch Ätztechniken sichtbar gemacht werden, sofern sie eine ausreichende Größe erreicht haben. Mit Hilfe der spektroskopischen Untersuchungsmethode in AFM, (Scans, bei denen während eines Rasterpunktes die angelegte elektrische Spannung zwischen Spitze und Probe verändert wird) konnte durch intensive und systematische Untersuchungen an Einkristallen mit unterschiedlichen Konzentrationen nachgewiesen werden, dass neben der Untersuchung der Oberflächenstruktur auch eine lokale Phasenbestimmung mit dem AFM möglich ist. Die Interpretation der Messergebnisse und die eindeutige Zuordnung der Phasen erforderte allerdings eine äußerst sorgfältige Kontrolle von unterschiedlichen Messparametern in umfangreichen Versuchsreihen. Basierend auf den von uns mit Hilfe von Neutronenstreuexperimenten gewonnenen Informationen über das Entmischungsverhalten im Modellsystem AgBr-NaBr wurden dabei Spaltflächen homogener und spinodal-entmischter Einkristalle unterschiedlicher Gesamtkonzentrationen mit Hilfe der spektroskopischen Atomkraft-Mikroskopie charakterisiert. Trotz der komplizierten Kräfteverhältnisse zwischen Oberfläche und Spitze gelang es, durch Veränderungen der elektrischen Spannung während eines Scans, durch unterschiedliche starke Schwingungsanregung der AFM-Spitze sowie durch Einstellung des Spitze-Probe-Abstands zwischen der üblichen Abstandskraft und einer phasenspezifischen Kraftkomponente zu unterscheiden. Damit konnten Entmischungsstrukturen aus silber- und natriumreichen Phasen auf einer Nanometer-Skala identifiziert werden. Im Rahmen einer Bachelor-Arbeit „Oberflächencharakterisierung von Einkristallen mit Atomkraft- Mikroskopie“ (2010) wurden darüber hinaus Einkristalle von Kaliumzinkchlorid- (KZC) als typischem Vertreter von ferroelektrischen A2BX4-Strukturen untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass spektroskopische Messmethode bei verschiedenen Orientierungen des Einkristalls die jeweiligen Oberflächen unterschiedlich verändern. Besonderer Bedeutung kam dabei der Anwendung unterschiedlicher Spaltverfahren an Luft, Stickstoff und unter Vakuumbedingungen abhängig von der Kristallrichtung zu, deren Optimierung ein Garant für die Herstellung ausreichend glatter Oberflächen war. Voraussetzung für die erfolgreiche Durchführung der beschriebenen Arbeiten war eine eingehende Charakterisierung des Instrumentes mit seiner Vielzahl von Messoptionen. Nur dadurch war eine zuverlässige Interpretation der Messdaten möglich. Unterstützende Projekte: „Phasenverhalten von CoCl2-MnCl2-Mischkristallen“. Aufgrund von thermodynamischen Modellrechnungen sollte das Mischsystem eine Mischungslücke um 100°C besitzen. Weder mit Hilfe von AFM-Untersuchungen noch in Neutronenkleinwinkel- bzw. Neutronendiffraktionsexperimenten konnte jedoch ein Hinweis auf eine Phasentrennung gefunden werden.
