In-situ-Untersuchungen zur hydrothermalen und solvothermalen Synthese von Molekularsieben

• Antragsteller: Professor Dr. Martin Hartmann
• Fachliche Zuordnung: Technische Chemie
• Förderung: Förderung seit 2020
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 445323933

Poröse Materialien, insbesondere Zeolithe und metallorganische Gerüstverbindungen (MOFs) spielen in der chemischen Industrie eine bedeutende Rolle als Katalysatoren und Adsorbentien. Das vorliegende Verbundprojekt zielt auf die Entwicklung neuartiger spektroskopischer Techniken, die allein oder in einer spezifischen Kombination mit bereits bekannten Techniken zum vergleichenden und komplementären in-situ Monitoring der hydrothermalen und solvothermalen Synthesen von Zeolithen bzw. metallorganischen Gerüstverbindungen (MOF) eingesetzt werden können. Die Ergebnisse derartiger Untersuchungen erlauben ein vertiefendes wissenschaftliches und verallgemeinerbares Verständnis sowohl für die Erarbeitung von robusten Synthesen für beide Materialklassen als auch für ein gezieltes, prädiktives Einstellen von geforderten und gewünschten Eigenschaften für diese Materialien (Materialdesign). Durch den kombinierten Einsatz von In-situ NMR-, Raman-, FTIR-Spektroskopie, XRD-, Ultraschallspektroskopie und dynamischer Lichtstreuung soll der Kristallbildungsprozesse auf atomarer, molekularer, nano- und mikrometrischer Ebene parallel auf Echtzeitbasis und zeitaufgelöst untersucht werden. Diese zielorientiert kombinierten Untersuchungen werden grundlegend neue Informationen über die Prozesse in den verschiedenen Stadien des Bildungsprozesses der Molekularsiebe liefern: über (i) die Wechselwirkung von molekularen Vorstufen (NMR, Raman, FTIR), (ii) die Bildung von Kristallisationskeimen (NMR, Raman, FTIR) und (iii) das Kristallwachstum (US-Spektroskopie, DLS, XRD).Zu den spezifischen Zielen des Projekts zählen: 1) Die Entwicklung hydrothermaler und solvothermer synthetischer Verfahren für die Zeolithe BEA und MFI und des MOFs MIL-53, die jeweils an die Erfordernisse von in-situ Untersuchungen und deren kombinierter Anwendung angepasst sind; 2) die Entwicklung und Optimierung von In-situ-Zellen und methodischen Ansätzen für das kombinierte In-situ-Monitoring der hydrothermalen und solvothermalen Synthese auf atomarer, molekularer, nano- und mikrometrischer Ebene; 3) die Aufklärung der Wirkung der Haupteinflussparameter in hydrothermalen Synthesen für die verschiedenen Syntheseverfahrens (Lösungsprozesse, Sol-Gel-Synthesen, Dry -Gel-Umwandlung), wie die Art des Templates, die Art des Mineralisierungsmittels und die Art des Heteroatoms jeweils auf den Mechanismus der BEA- und MFI-Bildung und 4) die Aufklärung der Wirkung der Hauptparameter der solvothermalen Synthese von MOFs, wie die Art und Menge des Lösungsmittels, den Temperatureinfluß und Metallquellen/Linker-Verhältnis auf den Mechanismus der MIL-53-Bildung. Das gemeinsame Projekt ermöglicht somit zum einen den detaillierten Vergleich von Zeolith- und MOF-Synthesen auf jeweils verschiedenen Skalen von der molekularen Ebene bis zum Partikelwachstum.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen
• Internationaler Bezug: Russische Föderation
• Partnerorganisation: Russian Science Foundation, bis 3/2022
• Kooperationspartnerin: Professorin Dr. Irina Ivanova, bis 3/2022