2D-UHPLC

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2019
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 435368536

Eine leistungsstarke chromatographische Trennmethode ist für die Analyse der auftretenden Produktgemische in den Synthese-bezogenen Forschungsprojekten unverzichtbar. Die bisher verfügbaren HPLC-Methoden stoßen leider immer häufiger auf die Grenzen ihrer Anwendbarkeit, insbesondere bei der Analyse von Polyarenen und den Produktgemischen der Late-stage Funktionalisierung mit Transfer-Reagenzien. Durch den Einsatz von UHPLC wird zum einen die Trennleistung gesteigert, zum anderen erlaubt die Elution über eine zweite stationäre Phase die Evaluation der Reinheit diverser Komponenten bzw. die direkte Enantiomerenanalytik. Letzteres ist ein immenser Vorteil gegenüber aktuell verfügbaren Methoden, da somit die Bestimmung der Enantiomerenüberschüsse eines katalytischen Prozesses direkt aus dem Rohprodukt möglich wird. Bisher muss jedes Produkt aufwendig gereinigt und anschließend nochmals separat über eine chirale stationäre Phase eluiert werden, was das Screening nach geeigneten Reaktionsbedingungen immens zeitaufwendig und kostspielig gestaltet. Alle von uns untersuchten Polyarene zeigen Fluoreszenz, was die Unterscheidung der Fraktionen durch den beantragten Fluoreszenzdetektor erlaubt. Für die nicht-fluoreszierenden Proben, insbesondere die eher polaren Biomoleküle, sowie die Produkte welche nach der Late-Stage Funktionalisierung auftreten, dient das zuschaltbare ESI-MS zur zweifelsfreien Zuordnung der Fraktionen. Die Isolation und Charakterisierung von Zwischen- und Nebenprodukten ist für die Aufklärung der Reaktionsmechanismen und die Optimierung von Reaktionsbedingungen äußerst nützlich, daher ist das beantragte UHPLC-Gerät als erstes Gerät an unserer Fakultät mit einem analytischen Fraktionssammler ausgestattet. Schon die Detektion und Isolation geringster Mengen erlaubt die anschließende Charakterisierung durch beispielsweise NMR, Einkristalldiffraktometrie oder Massenspektrometrie.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: 2D-UHPLC
• Gerätegruppe: 1350 Flüssigkeits-Chromatographen (außer Aminosäureanalysatoren 317), Ionenaustauscher
• Antragstellende Institution: Georg-August-Universität Göttingen
• Leiter: Professor Dr. Manuel Alcarazo