Simultane Thermische Analyse-Apparatur

• Fachliche Zuordnung: Werkstofftechnik
• Förderung: Förderung in 2019
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 427936412

Fast alle am Lehrstuhl Keramische Werkstoffe der Universität Bayreuth durchgeführten und geplanten Forschungsaktivitäten beinhalten Untersuchungen des Pyrolyseverhaltens von organischen und präkeramischen, insbesondere von auf Silizium basierenden Polymeren. Hierbei sind vor allem die Charakterisierung des Vernetzungs- und Pyrolyseverhaltens sowie die Bestimmung der keramischen Ausbeute, jeweils in Abhängigkeit von der Temperatur und der Atmosphäre von größtem Interesse. In Verbindung mit der genauen Kenntnis über die Art und die Menge der dabei abgespaltenen gasförmigen Verbindungen lassen sich die bei der Vernetzung und während der Pyrolyse ablaufenden Vorgänge umfassend aufklären. Dieses Wissen ermöglicht wiederum die gezielte und maßgeschneiderte Synthese neuer oder der Modifizierung kommerziell erhältlicher Polymere und der daraus resultierenden Keramiken bzw. Kohlenstoffe für spezielle Anwendungen wie Matrices für keramische Faserverbundwerkstoffe, keramische Fasern, polymere und keramische Beschichtungen oder als Binder für unterschiedlichste Partikel zur Herstellung monolithischer Keramiken. Um die komplexen Anforderungen an die benötigte Analytik zu erfüllen, muss die beantragte Thermowaage (TG) umfassende Möglichkeiten bieten das Vernetzungs- und Pyrolyseverhalten unterschiedlichster Polymere sowie die Zersetzung keramischer Materialien oder Oxidationsvorgänge detailliert aufzuklären. Neben den Grundfunktionen wie die Differentialthermoanalyse (DSC) und die Bestimmung der Massebilanz während der Pyrolyse und der keramischen bzw. der Kohlenstoffausbeute bis zu Temperaturen von 1600 °C, sollte die Apparatur insbesondere eine komplementäre Analytik der abgespaltenen Gase mittels Infrarot- und Massenspektroskopie ermöglichen. Diese Kombination erlaubt die Analyse sowohl der IR-aktiven als auch IR-inaktiven Gase, die bei Vernetzungs-, Pyrolyse- und Oxidationsreaktionen freigesetzt werden. Da vor allem organische Polymere in sehr engen Temperaturbereichen große Mengen an Gasgemischen während der Pyrolyse abspalten, ist es wichtig, dass diese Gemische mittels Gaschromatographie aufgetrennt und analysiert werden können. Außerdem sollte bei der Freisetzung größerer Gasmengen eine Rückkopplung der Gaschromatographie mit der Thermowaage möglich sein, um den Temperaturanstieg der TG zu unterbrechen und die Gasfreisetzung zu verlangsamen. Das Einstellen entsprechender Schwellwerte würde somit auch die Gasauftrennung und -analyse bei größeren Gasmengen erlauben. Diese Kombination von Ausstattungsmerkmalen einer TG/DSC Apparatur ist an der Universität Bayreuth nicht verfügbar. TG/DSC Apparaturen werden für fast allem am Lehrstuhl Keramische Werkstoffe durchgeführten Vorhaben benötigt und weisen den höchsten Auslastungsgrad aller Geräte auf. Daher ist auch ein automatischer Probenwechsler von bis zu 20 Proben vorgesehen, so dass auch Proben außerhalb der Arbeitszeit gemessen und der Probendurchsatz signifikant erhöht werden können.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Simultane Thermische Analyse-Apparatur
• Gerätegruppe: 8660 Thermoanalysegeräte (DTA, DTG), Dilatometer
• Antragstellende Institution: Universität Bayreuth
• Leiter: Professor Dr.-Ing. Walter Krenkel, bis 1/2021; Professor Dr.-Ing. Stefan Schafföner, seit 2/2021