Hochgenaue Messung von Nichtstöchiometrie und chemischer Expansion dünner Praseodym-Cer-Mischoxidschichten bei hohen Temperaturen

• Antragsteller: Professor Dr.-Ing. Holger Fritze; Professor Dr.-Ing. Christian Rembe
• Fachliche Zuordnung: Herstellung und Eigenschaften von Funktionsmaterialien ; Messsysteme
• Förderung: Förderung seit 2018
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 404875250

Die chemische Expansion dünner Schichten wurde am Beispiel von Praseodym-Cer- Mischoxid (PCO) im Temperaturbereich von 500 bis 950 °C im Detail untersucht und dazu ein differentielles Laser-Doppler-Vibrometer (D-LDV) entwickelt, das ein deutlich unterdrücktes Signalrauschen bei periodischen Änderungen der Sauerstoffaktivität mit nur wenigen Millihertz zeigt, die zur Einstellung des Sauerstoffgleichgewichts in den Schichten erforderlich sind. Die Lösung dieser messtechnischen Herausforderung erlaubt die kontaktlose Messung von Dickenänderungen der Schichten von nur 1 nm. Wesentlich ist die nahe beieinanderliegende Führung von Mess- und Referenzstrahl sowie deren Fokussierung auf der Probe und dem Probenhalter, so dass Störungen wie thermische Turbulenzen stark unterdrückt werden. Dieser Strahlengang führt zu einer effizienten Kompensation von Störungen bei Frequenzen bis 0,1 Hz. Dichtezellgrößen der turbulenten Luft, die kleiner als der verbleibende Abstand der Strahlen sind, sorgen für Störungen oberhalb der genannten Frequenz, die noch nicht vollständig kompensiert werden. Die neue Messmethode besitzt eine internationale Alleinstellung und wird nun auch bei anderen Projekten zur Untersuchung kleinster langsamer Weglängenänderungen bei hohen Temperaturen und zur Kompensation von atmosphärischen Turbulenzen eingesetzt. Die chemische Ausdehnung führt zu einer Verbiegung des Substrates und zu einer Schichtdickenänderung. Letztere ergibt Dehnungen, die etwa doppelt so groß wie die von Volumenproben sind. Wesentlich ist, dass die zugehörige Poission-Zahl auf Grund der D-LDV Messungen verlässlich ist und an der oberen Grenze des Spektrums der Literaturwerte liegt, sodass sich die hochgenaue Bestimmung der Nichtstöchiometrie von PCO als weitergehendes Forschungsziel zur Korrelation von Nichtstöchiometrie, chemischer Expansion und Defektbildung bei hohen mechanischen Spannungen und hohen Temperaturen ergibt. Im Rahmen der Projektfortführung soll ein neuer messtechnischer Ansatz realisiert werden, der die hochpräzise Messung der Nichtstöchiometrie dünner Schichten mit resonanten Hochtemperatur-Nanowaagen in Verbindung mit einem differentiellen Raster-Konfokal-D-LDV erlaubt. Bei den hier verwendeten piezoelektrischen Dickenscherschwingern hängt die Verteilung der Schwingungsamplitude und damit auch die Masseempfindlichkeit stark von der Temperatur und den Eigenschaften der zu untersuchenden Schichten ab. Weiterhin kann es zu einer Verbiegung der Resonatoren und folglich einer ungewollten Frequenzänderung kommen. Daher soll zur präzisen Ermittlung der Masseempfindlichkeit und zur Erkennung möglicher Störungen ein differentielles Raster-Konfokal-D-LDV konzeptioniert und erforscht werden, das sowohl laterale Schwingungsamplituden als auch (ungewollte) transversale Bewegungen der Resonatoren mit einer Auflösung von 1 nm erlaubt. Das rasternde System kann 3D-Schwingformen bei hohen Temperaturen messen und besitzt damit eine sehr hohe wissenschaftliche Reichweite.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen
• Großgeräte: Kompakter Laser
• Gerätegruppe: 5700 Festkörper-Laser