Untersuchung der Ermüdungsschädigungsentwicklung in vielkristallinen Strukturwerkstoffen mittels mikroLaue-Beugung unter Nutzung eines 3D-energiedispersiven Detektors
Experimentelle Physik der kondensierten Materie
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Im vorliegenden Projekt wurden drei Strukturwerkstoffe, welche sich in ihrem Versetzungsgleitverhalten unterscheiden, mittels energiedispersiver µLaue-Beugung (EDLD) hinsichtlich ihrer mikrostrukturellen Veränderung bei einer Ermüdungsbelastung untersucht. Dafür mussten definierte Versetzungsanordnungen in den Werkstoffen eingestellt und diese mithilfe von Elektronenmikroskopie detailliert charakterisiert werden. Dabei lag das Augenmerk auf dem Very High Cycle Fatigue-Bereich, da dort die lokalen Mikrostrukturveränderungen entscheidend für die Lebensdauer und die gegebenenfalls vorliegende Dauerfestigkeit sind. Die eigentlichen Untersuchungen mit EDLD wurden mit einem speziellen energiedispersiven pnCCD-Detektor und weißer Röntgenstrahlung durchgeführt, bevorzugt an einem Synchrotron. Durch die Wahl dieses Detektortyps konnte eine ortsaufgelöste Messung der Beugungsenergie und -intensität innerhalb weniger Minuten realisiert werden. Um die Auswertung der gemessenen Beugungsbilder zu automatisieren, wurde zudem ein umfangreiches Softwarepaket entwickelt. Die Messmethode EDLD hat es ermöglicht, die einzelnen Ebenen, welche eine Verformung erfahren haben, zu indizieren und dem reflektierenden Korn zuzuordnen. Vor allem, wenn die plastische Verformung nur in einzelnen Körnern auftritt, sind diese Ergebnisse eine sinnvolle Ergänzung der gängigen elektronenmikroskopischen Verfahren. Sie helfen bei der Bestimmung, welche Körner bzw. Kornbereiche zyklisch plastisch beansprucht werden und wie sich die benachbarten Körner verhalten. Daraus können Aussagen über die Hinderniswirkung der Korngrenzen gewonnen werden. Auch die Verzerrung der Netzebenen und die Versetzungsdichte lässt sich mit EDLD mit geringem Präparationsaufwand und in kurzer Zeit berechnen. Der apparative Aufwand ist jedoch sehr groß. Die Veränderung des Beugungsbilds mit voranschreitender Zyklenzahl sowie mit zunehmender plastischer Dehnungsamplitude ist eindeutig erkennbar. Mit einem einzelnen Beugungsbild kann aber nicht der Schädigungszustand absolut bestimmt werden; vielmehr sind nur im Vergleich relative Aussagen möglich. Interessant ist die Beobachtung, dass vor allem bei einem welligen Versetzungsgleitverhalten ab einem bestimmten Verformungsgrad die Intensität der dann stark verlängerten Streaks im Rauschen untergeht. Dies beeinträchtigt den Einsatz der Methode im unteren Low Cycle Fatigue-Bereich. Das Ausmaß der deutlich erkennbaren Verlängerung der Streaks und die Größe der Abnahme der Streakanzahl mit zunehmender Zyklenzahl vor dem Ermüdungsversagen könnten als Indikatoenr für einen baldigen Bruch der Probe dienen. Dies muss jedoch zunächst noch durch weitere Experimente belegt werden. Zusammenfassend lässt sich feststellen, dass das vorgestellte Verfahren (EDLD) wichtige Informationen im Hinblick auf die Veränderung der Versetzungsdichte und Anordnungen bei zyklischer Verformung zu leisten in der Lage ist. Allerdings ist die Methode eher als weiterführende und ergänzende Untersuchungsmethode zu betrachten, da eine elektronenmikroskopische Charakterisierung zur visuellen Abbildung der mikrostrukturellen Vorgänge als Grundlage für die Interpretation der EDLD-Daten weiterhin von Nöten ist und nur eine mittelbare Korrelation zwischen der Schädigungsentwicklung und der Mikrostrukturveränderung existiert.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Lattice tilt and subdivision of grains during crack formation in VHCF duplex stainless steel using microbeam X-ray Laue diffraction. Beitrag zur int. Tagung VHCF7, Siegener werkstoffkundliche Berichte 14 (Hrsg. M. Zimmermann und H.-J. Christ) (2017), Seventh International Conference on Very High Cycle Fatigue (Dresden), Siegen, S. 93-98
A. Abboud, B. Dönges, M. Shokr, A. Tossen, J.-S. Micha, R. Hartmann, L. Strüder, H.-J. Christ, U. Pietsch
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Influence of different loading stresses on the peak shape of X-ray rocking curves of an austenitic-ferritic duplex stainless steel during VHCF. Fatigue of Materials at Very High Number of Loading Cycles – Experimental Techniques, Mechanisms, Modeling and Fatigue Life Assessment (Hrsg. Springer Fachmedien Wiesbaden GmbH; Editor: H.-J. Christ) (2018), Springer Spektrum, Wiesbaden, S. 133-147
A. K. Hüsecken, B. Dönges, M. Söker, K. Istomin, U. Krupp, H.-J. Christ, U. Pietsch
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Untersuchungen der Ermüdungsschädigungsentwicklung in metallischen Strukturwerkstoffen mittels Laue-Beugung unter Nutzung eines 3D-energiedispersiven Detektors; Werkstoffe und Bauteile auf dem Prüfstand – Prüftechnik – Kennwertermittlung – Schadensvermeidung (Hrsg.: H.-J. Christ) (2019), Tagung Werkstoffprüfung 2019, INVENTUM GmbH, Sankt Augustin, S. 75-80
C. Leidigkeit, A. Abboud, M. Shokr, U. Pietsch, H.-J. Christ
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In situ observations of single grain behavior during plastic deformation in polycrystalline Ni using energy dispersive Laue diffraction. Materials Science and Engineering A 772 (2020), S. 138778
M. Shokr, A. Abboud, C. Kirchlechner, N. Malyar, U. Ariunbold, R. Hartmann, L. Strüder, C. Genzel, M. Klaus, U. Pietsch
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Untersuchungen der Ermüdungsschädigung in Nickel mittels µLaue-Beugung unter Nutzung eines 3D-energiedispersiven Detektors. Werkstoffe und Bauteile auf dem Prüfstand – Prüftechnik – Kennwertermittlung – Schadensvermeidung (Hrsg.: J. B. Langer und M. Wächter) (2020), Tagung Werkstoffprüfung 2020, DVM e.V., Berlin, S. 117-122
C. Leidigkeit, H.-J. Christ, M. Shokr, U. Pietsch
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Untersuchungen der Ermüdungsschädigung in Nimonic 75 mithilfe der µLaue-Röntgenbeugung unter Verwendung eines energiedispersiven Detektors. Werkstoffe und Bauteile auf dem Prüfstand (Hrsg.: S. Brockmann und U. Krupp) (2021), Tagung Werkstoffprüfung 2021, Stahlinsitut VDEh, Düsseldorf, S. 259-264
C. Leidigkeit, H.-J. Christ, M. Shokr, U. Pietsch
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VHCF damage in duplex stainless steel revealed by microbeam energy-dispersive X- ray Laue diffraction. International Journal of Fatigue 151 (2021), S. 106358
A. Abboud, A. AlHassan, B. Dönges, J. S. Micha, R. Hartmann, L. Strüder, H.-J. Christ, U. Pietsch
