Characterization and scale-up of transport phenomena in miniaturized, stirred-pulsed extraction columns
Final Report Abstract
Im Rahmen des Projekts wurde mit der gerührt-pulsierten Extraktionskolonne ein neuartiger Kolonnentyp für die flüssig-flüssig Extraktion anhand des Testsystems Wasser / Aceton / n-Butylacetat untersucht. Der hauptsächliche Energieeintrag in dieser Kolonne erfolgt durch das Rühren, während die Pulsation den axialen Transport der dispersen Phase durch die Kolonne unterstützt. Der maximale Durchsatz und die Extraktionsleistung wurden als wichtigste Leistungsmerkmale einer Extraktionskolonne intensiv untersucht. Zudem wurden auch verschiedene Größen der Zweiphasenströmung im Apparat bestimmt, wie axiale Rückvermischung, Hold-up der dispersen Phase und Tropfengrößenverteilungen. Anhand dieser Daten konnten grundlegende hydrodynamische Mechanismen in der Kolonne aufgeklärt werden. Im ersten Teil des Projekts wurde eine detaillierte Untersuchung des Einflusses der Pulsation in einer gerührt-pulsierten Kolonne mit 15 mm Innendurchmesser (DN15) durchgeführt. Ein relativ kleiner Pulsationshub von 6 mm führte zu den höchsten Kolonnenleistungen. Die Pulsationsfrequenz bestimmt maßgeblich den maximal möglichen Durchsatz der Kolonne, indem eine höhere Frequenz zum verstärkten Tropfentransport durch die Böden führt und so den Flutpunkt anhebt. Weiterhin steigt die Kolonnenleistung durch den Einsatz einer asymmetrischen Pulsationsbewegung mit schnellem Hub in Strömungsrichtung und langsamem Hub entgegen der Strömungsrichtung der dispersen Phase. Diese Pulsationsbewegung führt zu höheren Durchsätzen und höherer Trennleistung verglichen mit einer Pulsationsbewegung bestehend aus gleich schnellen Hüben. Die Wirkung der Pulsation auf die Trennleistung wird durch Rückvermischungseffekte erklärt. Der Einfluss des Rührens bzw. der Rührerdrehzahl auf alle hydrodynamischen Parameter und die Trennleistung in der gerührt-pulsierten Kolonne ist vergleichbar mit Trends, die aus konventionellen gerührten Kolonnen bekannt sind. Im zweiten Teil des Projekts wurde näher die Geometrie der Einbauten in der DN15-Kolonne untersucht. Dazu wurden die Position und Gestalt der Rührer, das Design der Böden und die Höhe der Rührzellen verändert und der Einfluss auf die Kolonnenleistung bestimmt. Im dritten Teil des Projekts wurden auf Basis der vorherigen Ergebnisse gerührt-pulsierte Kolonnen mit 32 (DN32) und 50 mm (DN50) Innendurchmesser entwickelt und charakterisiert, um das Verhalten bei der Durchmesserskalierung zu untersuchen. Der Energieeintrag durch Rühren kann gut anhand der Rührerumfangsgeschwindigkeit skaliert werden, sodass sich vergleichbare Tropfengrößen für alle drei Kolonnendurchmesser ergeben. Mit steigendem Kolonnendurchmesser steigt die maximale Belastung und sinkt die Trennleistung, letzteres aufgrund der steigenden axialen Rückvermischung. Für das verwendete Testsystem werden in der DN50-Kolonne bis zu 20 theoretische Trennstufen pro Meter Kolonnenhöhe bei Belastungen bis knapp 30 m^3 m^-2 h^-1 erreicht. Damit ist die Trennleistung in der gerührt-pulsierten Kolonne deutlich höher als in konventionellen gerührten Kolonne und es sind leicht höhere Belastungen möglich. Die gerührt-pulsierte Kolonne eignet sich für flüssig-flüssig Extraktionsprozesse, in denen sehr viele theoretische Trennstufen notwendig sind. Dies gilt insbesondere für Anwendungen, bei denen die maximale Apparatehöhe limitiert ist, z. B. bei modularen Anlagen. Außerdem bietet die gerührt-pulsierte Kolonne durch die einstellbare Pulsationsfrequenz mehr Flexibilität bezüglich veränderlichem Durchsatz oder wechselnder Stoffsysteme, was z. B. bei Multipurpose-Anlagen von Vorteil ist. Die gerührt-pulsierte DN15-Kolonne erlaubt zudem unkomplizierte und schnelle Untersuchungen der Gegenstromextraktion im Labormaßstab mit geringem Chemikalieneinsatz, was für die Prozessentwicklung genutzt werden kann.
Publications
- Performance of Laboratory‐Scale Stirred‐Pulsed Extraction Columns with Different Diameters, Chem. Ing. Tech. 2017, 89 (12), 1611
S. Soboll, I. Hagemann, N. Kockmann
(See online at https://doi.org/10.1002/cite.201700031) - Axial backmixing and residence time distribution in a miniaturized, stirred-pulsed extraction column, Chem. Eng. Technol. 2018, 41 (1), 134
S. Soboll, L. Bittorf, N. Kockmann
(See online at https://doi.org/10.1002/ceat.201700152) - Hydrodynamics and mass transfer in a lab‐scale, stirred‐pulsed extraction column, Chem. Eng. Technol. 2018
S. Soboll, N. Kockmann
(See online at https://doi.org/10.1002/ceat.201800283)
