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Integration flexibler kapazitiver Sensoren in Polymere zur Überwachung von Polymerisations- und Degradationsprozessen

Fachliche Zuordnung Mikrosysteme
Materialien und Werkstoffe der Sinterprozesse und der generativen Fertigungsverfahren
Förderung Förderung von 2015 bis 2021
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 271616017
 
Erstellungsjahr 2021

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Im Rahmen des Projektes wurden die Ziele, einen Sensor so in einen Kohlenstofffaserverbundwerkstoff einzubetten, dass er das Material nicht stört und somit langfristig im Material verbleiben kann, sowie mit diesem Sensor den Aushärtungsprozess und Kristallisationsprozess und die Veränderung des Materials in der Lebenszeit zu messen, erreicht. Neben den faseroptischen Sensoren wurde dazu ein dielektrischer Sensor entwickelt, der auch die erforderlichen Kriterien erfüllt. Im ersten Schritt wurden verschiedene Geometrien und Materialien auf ihre Eignung untersucht. Zum Nachweis, dass die Sensoren den Faserverbundwerkstoff nicht stören, wurden verschiedene potenziell geeignete Sensorsubstrate und Sensoren in den Verbund eingebettet und mechanische Tests durchgeführt. Die durchgeführten 3-Punkt-Biegeversuche und interlaminaren Schertests zeigen, dass Silizium als klassisches Sensormaterial nicht geeignet ist. Die getesteten Substrate aus Polyimid hingegen haben keinen signifikanten Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Materials. Aus diesem Grund wurden die Sensoren mit Technologien der Mikroelektronik auf Basis eines 5 µm dicken Polyimidsubstrates hergestellt. Auf diesem Substrat wurden 300 nm dicke Goldelektroden strukturiert, die anschließend mit einer 500 nm dicken Polyimidschicht wiederum isoliert wurden. Die Sensoren wurden in Prepregs eingebettet. Die Aushärtung konnte erfolgreich gemessen werden. Die Messergebnisse der Aushärtung decken sich mit den Ergebnissen der Simulation. In der Simulation mit der FEM-Software Abaqus wurde der Aushärtevorgang als zweistufige, autokatalytische Reaktion modelliert und darüber hinaus eine Temperaturabhängigkeit der Wärmeleitung berücksichtigt. Die durch die Reaktion freigesetzte Wärme wird dabei berücksichtigt. Zum Vergleich wurden auch kommerzielle Sensoren eingesetzt. Anhand der Messungen können die verschiedenen Phasen des Aushärtungsprozesses identifiziert werden. Der Sensor kann somit zur Überwachung und auch zur Optimierung von Aushärteprozessen verwendet werden. Im Rahmen des Projektes wurde die Kristallisation von Thermoplasten mit interdigital Sensoren und faseroptischen Sensoren untersucht. Dazu wurden Untersuchungen mit den beiden Sensorsystemen an den teilkristallinen Thermoplasten sowie zum Vergleich an dem amorphen Thermoplast Polymethylmethacrylat (PMMA) durchgeführt. Außerdem wurde das Temperaturlimit des interdigital Sensors getestet und gezeigt, dass der Sensor bis etwa 400 °C einsetzbar ist. Es konnte somit auch eine erfolgreiche Messung mit dem Hochleistungsthermoplasten PEEK durchgeführt werden. Abschließend wurde eine kombinierte Messung mit allen Sensoren in einem gläsernen Werkzeug durchgeführt, d. h. der Schmelz- und Kristallisationsprozess konnten zusätzlich mit einer Kamera beobachtet werden. Es konnte gezeigt werden, dass das Impedanzsignal der in den Thermoplasten eingebetteten interdigital Sensoren die Kristallisation des Thermoplasten zeigt. Das Signal ist abhängig vom spezifischen Material sowie vom Abkühlprozess. Um zu untersuchen, inwieweit sich die dielektrischen Sensoren, die im Verbundmaterial verbleiben können, zur weiteren Überwachung des Materials im Lebenszyklus eignen, wurden Proben mit eingebetteten dielektrischen Sensoren unter Hot-Wet-Bedingungen bei 70 °C und 85 % relativer Luftfeuchtigkeit ausgelagert. Während der gesamten Auslagerungszeit von jeweils mindestens 90 Tagen wurde die Impedanz des Sensors gemessen und parallel die Massenzunahme bestimmt. Es zeigt sich dabei, dass eine gute Korrelation zwischen der theoretisch erwarteten Massenzunahme, der gemessenen Massenzunahme und dem Betrag der Admittanz besteht. Der Sensor ist somit auch für die Langzeitüberwachung des Materials geeignet. Es besteht somit ein hohes Potential, dass ein Sensor, wie er im Projekt entwickelt wurde, auch industriell einsetzbar ist. Um dieses zu realisieren, müssen noch einige technische Schritte gemacht werden, um vom Labormaßstab auf einen industriell einsetzbaren Stand zu kommen. Trotz der Projektfortschritte lassen sich nicht alle Signalveränderungen mit Prozessabläufen korrelieren, so dass wissenschaftliche Fragestellungen offen sind. Abschließend konnte in dem Vorhaben nur eine Auswahl von den ursprünglich geplanten Versuchen betrachtet werden. So besteht weiter Forschungsbedarf, um die dielektrischen Sensoren robuster und zuverlässiger für höhere Temperaturen und Drücke zu gestalten und deren Praxistauglichkeit zu demonstrieren.

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