Supraleitendes FT-NMR Spektrometer 500 MHz
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Spektrometer wurde in einem gebündelt Antrag zusammen mit einem mit einem 300 MHz-Spektrometer Jahr 2014 bewilligt. Die Arbeitsgruppen der Anorganischen und Organischen Chemie sind die Hauptnutzer des 500 MHz NMR-Spektrometers, welches eine wichtige Säule für die Aufklärung neuer Molekül-strukturen geworden ist. Zahlreiche Forschungsprojekte mit sehr unterschiedlichen Zielsetzungen sind auf das Spektrometer angewiesen. Sequenzierung und Konformationsanalyse niedermolekularer Biopolymere, Strukturaufklärung von Zwischenprodukten der Naturstoff-synthese, oder Verknüpfungsmuster element-organischer Verbindungen sind drei Beispiele für Einsatzgebiete des Spektrometers. Dabei geht es um Bestimmung der Reinheit, der Zusammensetzung, der Konfiguration, Konformation oder intermolekulare Wechselwirkungen. Auch kinetische Untersuchungen werden an dem Spektrometer durchgeführt. Die Maschine arbeitet sehr zuverlässig und die Messungen haben Eingang in zahlreiche Abschlussarbeiten und Promotionen gefunden. Das Spektrometer wird zusammen mit allen anderen NMR-Spektrometern des Fachbereichs in der Zentralen Analytik NMR-Spektroskopie genutzt. Die Festlegung auf einen Hersteller, einen Gerätetyp, eine Steuerungs- und Auswertungs-Software hat sich weiterhin sehr bewährt. Dabei werden die Studenten bereits im Rahmen ihrer Praktika an die Nutzung der Spektrometer herangeführt. Auch für das Personal der NMR-Abteilung ist diese Vereinheitlichung der Arbeitstechniken von Vorteil, da jeder Techniker an allen Spektrometern messen kann und viele technische Fragestellungen identisch behandelt werden können. Die Maschine ist voll ausgelastet und läuft rund um die Uhr täglich. Das Nutzungskonzept von 2014 konnte vollständig umgesetzt werden und hat sich in der Zwischenzeit bewährt. Die Nutzungsstatistik verzeichnet über 200 Messaufträge monatlich, wovon ca. 60 % auf die Organische Chemie und 40 % auf die Anorganische Chemie entfallen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Efficient Syntheses of Novel Fluoro-Substituted Pentacenes and Azapentacenes: Molecular and Solid-State Properties. Chem. Eur J. 2015, 21, 13758-13771
J. Schwaben, N. Münster, M. Klues,T. Breuer, P. Hofmann, K. Harms, G. Witte, U. Koert
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201501399) - Enantioselective, Catalytic Trichloromethylation through Visible-Light-Activated Photoredox Catalysis with a Chiral Iridium Complex. Journal of the American Chemical Society 2015, 137, 9551-9554
H. H. Huo, C. Y. Wang, K. Harms, E. Meggers
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/jacs.5b06010) - A highly efficient directional molecular white-light emitter driven by a continuous wave laser diode. Science 2016, 352, 1301–1304
N.W. Rosemann, J.P. Eußner, A. Beyer, S.W. Koch, K. Volz, S. Dehnen, S. Chatterjee
(Siehe online unter https://doi.org/10.1126/science.aaf6138) - Improved δ-valerolactam templates for the assembly of Aβ-miniamyloids by boronic ester formation. Org. Biomol. Chem. 2016, 14, 5032-5048
A. Wuttke, S. N. Fischer, A. Nebel, M. Marsch, A. Geyer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C6OB00565A) - Nickel-Catalyzed Double Bond Transposition of Alkenyl-Boronates for in situ syn-Selective Allylboration Reactions. Org. Lett. 2016, 18, 548-551
F. Weber, M. Ballmann, C. Kohlmeyer, G. Hilt
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.orglett.5b03585) - Organotetrel Chalcogenide Clusters: Between Strong Second-Harmonic and White-Light Continuum Generation. J. Am. Chem. Soc. 2016, 138, 16224–16227
N.W. Rosemann, J.P. Eußner, E. Dornsiepen, S. Chatterjee, S. Dehnen
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/jacs.6b10738) - Stable Alkali-Metal Complexes of Hybrid Disila-Crown Ethers. Inorg. Chem. 2016, 55, 4441-4447
K. Reuter, M. R. Buchner, G. Thiele, C. von Hänisch
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.inorgchem.6b00267) - Whole-Cell Catalyzed Multiple Regioand Stereoselective Functionalization in Cascade Reactions Enabled by Directed Evolution. Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 12026-12029
A. Li, A. Ilie, Z. Sun, R. Lonsdale, J.-H. Xu, M. T. Reetz
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201605990) - A 1D Coordination Polymer of UF5 with HCN as a Ligand, – ∞[UF5(HCN)2]. Chem. Eur. J. 2017, 23, 291-295
B. Scheibe, S. S. Rudel, M. R. Buchner, A. J. Karttunen, F. Kraus
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201605293) - A NHC-phosphinidenyl as synthon for new group 13/15 compounds. Chem. Commun. 2017, 53, 7620-7623
O. Lemp, M. Balmer, K. Reiter, F. Weigend, C. von Hänisch
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C7CC04422D) - A Phosphorus Bisylide: Exploring a New Class of Superbases with Two Interacting Carbon Atoms as Basicity Centers. Angew. Chem. Int. Ed. 2017, 56, 3090-3093
J. F. Kögel, D. Margetic, X. Xie, L. H. Finger, J. Sundermeyer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201612446) - Beryllium-Phosphan-Komplexe: Synthese, Eigenschaften und Reaktivität von (PMe3)2BeCl2 und (Ph2PC3H6PPh2)BeCl2. Angew. Chem. 2017, 129, 1150-1154
M. R. Buchner, M. Müller, S. S. Rudel
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/ange.201610956) - Catalytic asymmetric synthesis of a nitrogen heterocycle through stereocontrolled direct photoreaction from electronically excited state. Nature Communications 2017, 8, 2245
X. Huang, X. Li, X. Xie, K. Harms, R. Riedel, E. Meggers
(Siehe online unter https://doi.org/10.1038/s41467-017-02148-1) - Chelating P2-Bisphosphazenes with a (R,R)-1,2-Diaminocyclohexane Skeleton: Two Novel Chiral Superbases. Chem. Eur. J. 2017, 23, 2591-2598
J. F. Kögel, B. Kovačević, S. Ullrich, X. Xie, J. Sundermeyer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201604522) - Control of the Regioselectivity in Cobalt- versus Ruthenium-Catalyzed Alder-ene Reactions of Unsymmetrical 1,3-Diynes. Org. Lett. 2017, 19, 564-567
S. M. Weber, G. Hilt
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.orglett.6b03729) - Eight at one Stroke – A Synthetic Tetra-Disulfide Peptide Epitope. Org. Biomol. Chem. 2017, 15, 2512-2521
A. Schrimpf, U. Linne, A. Geyer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C6OB02746F) - Metal-Catalyzed Synthesis of Functionalized 1,2,4-Oxadiazoles from Silyl Nitronates and Nitriles. Adv. Synth. Cat. 2017, 359, 1708-1716
P. Nikodemiak, U. Koert
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/adsc.201601378) - P450-Catalyzed Regio- and Diastereoselective Steroid Hydroxylation: Efficient Directed Evolution Enabled by Mutability Landscaping. ACS Catal. 2018, 8, 3395-3410
C. G. Acevedo-Rocha, C. Gamble, R. Lonsdale, A. Li, N. Nett, S. Hoebenreich, J. B. Lingnau, C. Wirtz, C. Fares, H. Hinrichs, A. Deege, A. J. Mulholland, Y. Nov, D. Leys, K. J. McLean, A. W. Munro, M. T. Reetz
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acscatal.8b00389)
