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Hochauflösendes Rasterelektronenmikroskop

Subject Area Materials Science
Term Funded in 2014
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 255944295
 
Final Report Year 2018

Final Report Abstract

Die Rasterelektronenmikroskopie ist eine wichtige Methode in der Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, welche unabdingbar für die hochauflösende Analyse von Mikrostruktur und chemischer Zusammensetzung ist. Das hier beantragte Gerätekonzept ist so gestaltet, dass hochauflösende Untersuchungen zur Versetzungsstruktur über sogenannte Electron Channeling Constrat Imaging (ECCI) sowie mittels hochauflösender Electron Back Scatter Diffraction (HR-EBSD) möglich sind. Weiterhin ermöglicht das System in-situ mechanische Prüfung im Rasterelektronenmikroskop mittels eines Nanoindenters sowie eines Zug/Druck Tisches. Dadurch können kleinste Proben zielgenau verformt und die dabei auftretenden Effekte (elastischplastische Dehnungen, Versetzungsstrukturen, Rissbildung) direkt im REM beobachtet werden. Mittels des beantragten REMs konnte die in-situ Versuchsdurchführung, sowie HR-EBSD in der Materialwissenschaft an der TU Darmstadt eingeführt werden und auch schon für unterschiedlichste Fragestellungen im Bereich von Abschlussarbeiten, Promotionen und Forschungskooperationen genutzt werden. Ein Schwerpunkt der Arbeiten im Fachgebiet Physikalische Metallkunde liegt im Bereich von ultrafeinkörnigen (UFG) Materialien und deren Struktur-Eigenschaftskorrelationen. So wurden im Rahmen der dritten Förderperiode des SFB666 mittels Spaltprofilieren erzeugte UFG Stähle bezüglich ihres Umformverhaltens untersucht. Hierbei wurden im REM in-situ Untersuchungen zur Dehnungslokalisierung, wie z.B. Scherbandbildung bei Biegebeanspruchung und Abgleiten von Korngrenzen bei micro-pillar comression tests, durchgeführt. Ein weiterer Fokus lag auf der thermischen Stabilität der Gefüge und dem Einfluss verschiedener Wärmebehandlungen auf das Umformverhalten. Die Arbeiten lieferten nicht nur technologisch wertvolle Erkenntnisse bezüglich der Vermeidung von Rissbildung oder Scherlokalisationen bei der Umformung, sondern haben auch gezeigt, dass bei Wärmebehandlungen von UFG Stählen mit hohen Aufheizraten (z.B. Laser oder Salzbad) ein Wechsel des Vergröberungsmechanismus stattfindet. Weitere Arbeiten im Bereich UFG Materialien beschäftigten sich mit dem Einfluss von Legierungselementen auf die Kornfeinung bei hochgradiger plastischer Deformation und daraus resultierenden mechanischen Eigenschaften am Beispiel von CuZn und CuSn Legierungen. Mittels hochauflösender ECCI Aufnahmen sowie transmission-EBSD Untersuchungen konnte gezeigt werden, welchen Einfluss die Mischkristallhärtung und Stapelfehlerenergie auf die Sättigungskorngröße haben. Ein weiterer Themenschwerpunkt in dem das REM verstärkt genutzt wurde sind Struktur- Eigenschaftskorrelationen von magnetischer Materialien, wie FeCo Legierungen, NdFeB oder magnetokalorische Legierungen wie Fe2P. Hierbei konnten u.a. wichtige Erkenntnisse zur mikrostrukturell basierten magnetischen Härtung und Anisotropie gesammelt werden. Die Möglichkeiten von HR-EBSD Analysen zur Quantifizierung von elastischen und plastischen Dehnungen wurden u.a. für Arbeiten an Strontiumtitanat (STO) genutzt, welches eine bei Raumtemperatur plastisch verformbare Keramik ist, die bei Druckverformungen plastische Dehnungen >5% ertragen kann. Durch HR-EBSD und Nanoätztechnik als komplementäre Methoden zur Versetzungsdarstellung konnte die Versetzungsstruktur unter Härteeindrucken dreidimensional analysiert werden, was neue Erkenntnisse bezüglich des Verfestigungsverhaltens von STO und dem Verhältnis geometrisch notwendiger zu statistisch gespeicherter Versetzungen lieferte.

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