400 MHz NMR-Spektrometer-Konsole
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das 400 MHz Spektrometer ist eines unserer Hauptarbeitsgeräte und wird vor allem zur Charakterisierung von Syntheseprodukten und für Messungen zur Charakterisierung von Alignment-Medien eingesetzt. Bei den Alignment-Medien handelt es sich vor allem um lyotrop flüssigkristalline Phasen von Homopolypeptiden und Benzol-Tricarboxamiden. Hierfür erfolgen meist Messungen der skalaren und dipolaren Kopplungen über eine Bindung an ausgewählten Test-Analyten. Zusätzlich steht die Charakterisierung der Phasen im Vordergrund. Dies geschieht über (temperaturabhängige) 2H-Spektren und 2H-Images. Besonders wertvoll in diesem Kontext hat sich auch der Hochtemperatur-Probenkopf erwiesen, da wir unlängst ein thermoresponsives Alignment-Medium entwickelt haben, dessen Helix-Reversal-Temperatur bei 373 K liegt. Da man auch noch signifikant oberhalb dieser Temperatur messen möchte, ist der erweiterte Temperaturbereich hier sehr wertvoll. An einem normalen Probenkopf wären diese Messungen über längeren Zeitraum nicht ohne Gefahr für das Equipment möglich gewesen. Für die Charakterisierung der BTA-Aggregate haben wir damit begonnen, zu versuchen den Aggregationsgrad über DOSY-Messungen abzuschätzen. Hierfür war der spezielle Diffusionsprobenkopf sehr hilfreich. Letzterer wurde auch erfolgreich für Diffusionsmessungen an einem PDMS-Gel eingesetzt, wobei hier die Zersetzung des Gels in Anwesenheit von Alkohol-Funktionalitäten im Vordergrund stand. Ein weiteres Haupteinsatzgebiet des 400 MHz NMR Spektrometers sind quantitative (Hochtemperatur) 13C-NMR Spektren um Verzweigungsgrade in Polymeren zu bestimmen. Auch hier ist der Hochtemperatur-Probenkopf essentiell. Erste Versuche zum 1D chemical shift imaging zur Charakterisierung von Konzentrationen an Phasengrenzen sind ebenfalls angelaufen. Hier wird die Erweiterung des Imaging-Setups auf 3D in den nächsten Wochen erwartet (ebenfalls gefördert durch die DFG, im Rahmen des SFB).
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Still shimming or already measuring? – Quantitative reaction monitoring for small molecules on the sub minute timescale by NMR, J. Magn. Reson. 2015, 260, 109-115
J. Kind, C. M. Thiele
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Enantiodifferentiating properties of the alignment media PELG and PBLG - A comparison, Eur. J. Org. Chem. 2016, 7, 1324–1329
S. Hansmann, T. Larem (née Montag), C. M. Thiele
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Extraction of Distance Restraints from Pure Shift NOE experiments, J. Magn. Reson. 2016, 271, 99-109
L. Kaltschnee, K. Knoll, V. Schmidts, R. W. Adams, M. Nilsson, G. A. Morris, C. M. Thiele
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Nanoscale Biodegradable Organic–Inorganic Hybrids for Efficient Cell Penetration and Drug Delivery, Angew. Chem. 2016, 128, 15063-15068, Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 14842-14846
S. Hörner, S. Knauer, C. Uth, M. Jöst, V. Schmidts, H. Frauendorf, C. M. Thiele, O. Avrutina, H. Kolmar
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Chemically synthesized and cross-linked PDMS as versatile alignment medium for organic compounds, Chem. Commun. 2017, 53, 95-98
Yu. E. Moskalenko, V. Bagutski, C. M. Thiele
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Development of new supramolecular lyotropic liquid crystals and their application as alignment media for organic compounds, Angew. Chem. 2017, 129, 11629-11632, Angew. Chem. Int. Ed. 2017, 56, 11471-11474
M. Leyendecker, N.-C. Meyer, C. M. Thiele
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Polyaspartates as Thermoresponsive Enantiodifferentiating Helically Chiral Alignment Media for Anisotropic NMR-Spectroscopy, Chem. Eur. J. 2017, 23, 14576-14584
M. Schwab, D. Herold, C. M. Thiele
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Synthesis of Poly-γ-S-2-methylbutyl-L-glutamate and Poly-γ-S 2-methylbutyl-D-glutamate and their Use as Enantiodiscriminating Alignment Media in NMR Spectroscopy, Chem. Eur. J. 2017, 23, 9114-9121
S. Hansmann, V. Schmidts, C. M. Thiele
