Röntgenquelle
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Mit einer Ga-Jet Röntgenquelle ist es möglich, einen sehr intensiven und hochbrillanten Röntgenstrahl zu erzeugen. Durch den Erwerb der Ga-Jet Röntgenquelle konnte entsprechend die Qualität unserer ohnehin bereits ausgesprochen innovativen und leistungsfähigen SAXS-Anlage nochmals deutlich erhöht werden. Die vorhandene SAXS Anlage haben wir in Kooperation mit der Firma SAXSLAB, Kopenhagen, Dänemark, entwickelt. Sie wurde dann von SAXSLAB gebaut. Der Umbau der Anlage erfolgte auf der Grundlage der alten Baupläne vollständig an unserem Lehrstuhl. Hierbei wurde nicht nur die neue Quelle eingebaut, sondern aufgrund des hohen Gewichts der Quelle auch der gesamte mechanische Aufbau der Primärseite weitgehend erneuert. Zusätzlich wurden viele Komponenten der Anlage ausgetauscht, erweitert oder neu hinzugefügt. So wurde u.a. ein neuer Motorcontroller, eine Vollversion des Steuerprogramms SPEC, eine neue Sicherheitsverkleidung, ein vollständig neues Sicherheitssystem (mit PILZ-Steuerung) und im Nachhinein auch ein komplett neues Goniometer (X,Y, Z, Chi, phi) für die Probenumgebung (nutzbar für beide Probenumgebungspositionen) beschafft bzw. entwickelt und in Betrieb genommen. Hierzu wurden zusätzlich erhebliche Beiträge aus Eigenmitteln aufgewendet. Wir denken mit dem "versatile advanced X-ray scattering instrument Erlangen" (VAXSTER) eines der weltweit innovativsten, vielseitigsten und leistungsstärksten Labor-SAXS/GISAXS Geräte an der FAU in Erlangen zur Verfügung zu haben. Das Gerät wird im Rahmen des Interdisziplinären Zentrums CENEM der FAU weit über unseren Lehrstuhl hinaus in Kooperationen für meist interdisziplinäre Forschungsarbeiten mit vielen weiteren Arbeitsgruppen an der FAU und auch nationalen und internationalen Kooperationspartnern verwendet. Die hohe Brillanz des Röntgen-Primärstrahls erlaubt es insbesondere GIXD und GISAXS Messungen von höchster Qualität bei (je nach Probe) recht kurzen Messzeiten von wenigen Minuten bis hin zu einigen Stunden durchzuführen. Zur Untersuchung der Strukturbildung in dünnen Filmen während ihrer Bildung (Trocknung, Solvent-Vapor-Annealing, Tempern) haben wir in-situ Zellen entwickelt in denen zeitaufgelöste GISAXS Messungen unmittelbar nach der Beschichtung eines Substrates mit einem dünnen Flüssigkeitsfilm durchgeführt werden können. Anhand dieser Messungen konnten wir die Ausbildung von Polymerstrukturen und molekularen Aggregaten in unterschiedlichen Filmen in Echtzeit mitverfolgen und die Bildungsmechanismen systematisch untersuchen. Für die Entwicklung und Erprobung der Messzellen sowie für erste langsame in-situ Messungen wurde das VAXSTER Instrument intensiv genutzt. Die hoch zeitaufgelösten Messungen wurden dann an Synchrotronstrahlungsquellen durchgeführt. Neben GIXD und GIXAXS in-situ Messungen wurden vor allem viele höchstgenaue ex-situ Messungen von fertigen Filme mit dem VAXSTER Instrument aufgenommen. So konnten wir mit unseren Kooperationspartnern die Ursache für die Degeneration hocheffizienter polymerbasierter Solarzellen aufklären [6], die Morphologie der aktiven Schicht organischer Solarzellen messen und optimieren und durch derartige Strukturuntersuchungen zu einer Verbesserung der Performance von organischen Photodetektorschichten durch gezielte Zugabe von Additiven beitragen. Die neue Röntgenquelle verbessert natürlich auch die Auflösung und Messgeschwindigkeit klassischer SAXS Experimente. In entsprechenden Untersuchungen konnten wir die Dispersionen von ZnO und MoS 2 Nanopartikeln detailliert charakterisieren. Im Fall der ZnO Nanopartikel ist es gelungen, die Stabilisation der Partikel durch die simultane Auswertung von SAXS und SANS Messungen detailliert zu verstehen, was für eine zielgerichtete Optimierung ihrer technischen Anwendung eine wichtige Voraussetzung darstellt. Mit Hilfe von Röntgendiffraktion bei kleinen Winkeln, konnten erfolgreich komplexe Zeolithstrukturen untersucht werden und so z.B. borhaltige Zeolithe für die Immobilisierung von Enzymen hergestellt werden, die als chemische Katalysatoren eingesetzt werden. Zusätzlich zu den beschriebenen Ergebnissen lieferten die Messungen mit unserem nun deutlich verbesserten SAXS/GISAXS Gerät entscheidende Beiträge für zahlreiche eingeworbene Synchrotron- und Neutronenmesszeiten an Großforschungseinrichtungen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Real Time Investigation of Intercalation and Structure Evolution in Printed Polymer:Fullerene Bulk Hetero-Junction Thin Films. Adv. Energy Mater. 6 (2016) 1502025
T. Kassar, N. S. Güldal, M. Berlinghof, T. Ameri, A. Kratzer, B. C. Schroeder, G. Li Destri, A. Hirsch, M. Heeney, I. McCulloch, C. J. Brabec, T. Unruh
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/aenm.201502025) - Real-time evaluation of thin film drying kinetics using an advanced, multi-probe optical setup. J. Mater. Chem. C 4 (2016) 2178
N. S. Güldal, T. Kassar, M. Berlinghof, T. Ameri, A. Osvet, R. Pacios, G. Li Destri, T. Unruh, C. J. Brabec
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C5TC03448E) - Abnormal strong burn-in degradation of highly efficient polymer solar cells caused by spinodal donor-acceptor demixing. Nature Communications 8 (2017) 14541
N. Li, J. D. Perea, T. Kassar, M. Richter, T. Heumueller, G. Matt, Y. Hou, N. Güldal, H. Chen, S. Chen, S. Langner, M. Berlinghof, T. Unruh, C. Brabec
(Siehe online unter https://doi.org/10.1038/ncomms14541) - Boron-containing MFI-type zeolites with a hierarchical nanosheet assembly for lipase immobilization. Dalton Transactions 46 (2017) 4165
V.R. Reddy Marthala, L. Urmoneit, Z. Zhou, A. Machoke, M. Schmiele, T. Unruh, W. Schwieger, M. Hartmann
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C7DT00092H) - Changes within the stabilizing layer of ZnO nanoparticles upon washing. Journal of Colloid and Interface Science 504 (2017) 356
T. Schindler, T. Schmutzler, M. Schmiele, W. Lin, D. Segets, W. Peukert, M.-S. Appavou, A. Kriele, R. Gilles, T. Unruh
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.jcis.2017.05.059) - Densification of Silica Spheres: A New Pathway to Nano-Dimensioned Zeolite-Based Catalysts. Chemistry-A European Journal 23 (2017) 10983
A. Machoke, B. Apeleo Zubiri, R. Leonhardt, V. Marthala, M. Schmiele, T. Unruh, M. Hartmann, E. Spiecker, W. Schwieger
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201702768) - In situ characterization methods for evaluating microstructure formation and drying kinetics of solution-processed organic bulk-heterojunction films. Journal of Materials Research 32 (2017) 1855
N.S. Güldal, T. Kassar, M. Berlinghof, T. Unruh, C. Brabec
(Siehe online unter https://doi.org/10.1557/jmr.2017.190) - Morphology-Controlled Organic Solar Cells Improved by a Nanohybrid System of Single Wall Carbon Nanotubes Sensitized by PbS Core/Perovskite Epitaxial Ligand Shell Quantum Dots. Sol. RRL 1 (2017) 1700043
Rezvan Soltani, A. Asghar Katbab, M. Sytnyk, A. Abbas Firehouse Amin, N. Killilea, M. Berlinghof, F. Ahmadloo, A. Osvet, T. Unruh, W. Heiss, T. Ameri
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/solr.201700043) - Excitons and Trions in One-Photon- and Two- Photon-Excited MoS2: A Study in Dispersions. Adv. Mater . ( 2018 ) 1706702
L. Wibmer, S. Lages, T. Unruh, D.M. Guldi
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/adma.201706702) - Improving spray coated organic photodetectors performance by using 1,8-diiodooctane as processing additive. Organic Electronics 54 (2018) 21
C. Montenegro Benavides, S. Rechberger, E. Spiecker, M. Berlinghof, T. Unruh, M. Biele, O. Schmidt, C. Brabec, S.F. Tedde
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.orgel.2017.12.022)
