Röntgendiffraktometer für Dünnschichtanalytik und Epitaxie
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das beschaffte hochauflösende Röntgendiffraktometer diente der Untersuchung der kristallinen Struktur von dünnen oxidischen Halbleiterfilmen (z. B. ZnO, MgO, Ga2O3, In2O3), dielektrischen Filmen (z. B. HfO2, Al2O3, SiN, SiOx), von magnetischen Halbleitern (wie ZnFe2O4, CoFe2O4), von ferroelektrischen und multiferroischen Kompositfilmen und Multischichten (aus BaTiO3 und BiFeO3), und von neuartigen und hochkorrelierten Materialien und Multischichten (wie CuI, YBiO3, Li2IrO3, LaAlO3/LaNiO3). Die Ergebnisse dieser Forschungsarbeiten sind im Berichtszeitraum in 26 begutachteten internationalen Zeitschriftenartikeln veröffentlicht worden. Das neue Diffraktometer mit den dazugehörigen Optiken erlaubte die Einführung von neuen Techniken wie zum Beispiel der Röntgenreflexion zur Analyse der Dicke, Dichte und Rauigkeit von nm-dünnen, auch amorphen Filmen durch Modellierung der Schichtstruktur. Dies wurde zum Beispiel an LaAlO3/LaNiO3 und LaNiO3/LaMnO3 Mehrfachschichten mit Einzelschichtdicken im Bereich einzelner Monolagen ausgenutzt. Die x-, y-, z-Verstellmöglichkeit der Probenbühne erlaubt nunmehr die strukturelle Kartierung (line scans, wafer maps) von größeren Wafern mit lokal veränderter Zusammensetzung und kristalliner Struktur. Derartige Wafer werden in der Arbeitsgruppe mit der Methode der kombinatorischen Kompositionsverteilung (combinatorial composition spread CCS) bei der gepulsten Laserplasma-Abscheidung (PLD) hergestellt. Der Linienfokus der Röntgenröhre in Verbindung mit dem fokussierenden Primärspiegel und dem 4-Kreis- Goniometer und dem PIXcel3D Flächendetektor erlaubt nunmehr die Kartierung des reziproken Raumes auch für heteroepitaktische Schichtsysteme, was unmittelbare Rückschlüsse auf die Epitaxiebeziehungen und die Mosaizität von kristallinen dünnen Filmen auf kristallinen Unterlagen erlaubt. Bisher waren diese Untersuchungen nur für kleine Bereiche für spezielle homoepitaktische Systeme möglich. Ein herausragendes Merkmal der Röntgendiffraktometrie ist die Möglichkeit, die Atomabstände in allen drei Raumrichtungen mit höchster Präzision zu messen. Dazu bietet das hochgenaue Goniometer ausgzeichnete Bedingungen. Mit Hilfe dieser Gitterkonstanten werden andere funktionale Materialeigenschaften deutlich besser verstanden. Hier konnten interessante Korrelationen bei Röntgen- Mehrfachreflexionen, zu lokalen Gitterstörungen in Mn-dotierten ZnO-Filmen, und zu einer lokalen Zinkblende-Struktur in normalerweise wurtzitischen ZnMgO:Mn Filmen mit niedrigen Mg-Gehalten bis 4% herausgearbeitet werden. Durch röntgenografische Phasenanalyse wurde die Wirksamkeit von Festkörperreaktionen für polykristalline Sinterkörper und Pulver überprüft, die als Ausgangsmaterial für die Dünnschicht-Abscheidung dienen. Dies war insbesondere für die Iridattargets für Na2IrO3 und Li2IrO3-Filme von großer Bedeutung. Das flexible Goniometer erlaubt auch die Untersuchung von größeren Einkristallen und deren Orientierung am Beispiel von YMnO3 aus einer Kooperation mit der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg. Die genannten Materialkombinationen stehen im Mittelpunkt der Forschungsaktivitäten im Sonderforschungsbereich 762 „Funktionalität Oxidischer Grenzflächen“, der Graduiertenschule „BuildMoNa“ und weiteren unten genannten Projekten. Somit diente das neue Gerät auch der Studenten- (B.Sc. und M.Sc. Physik und IPSP) und der strukturierten Doktorandenausbildung. Insgesamt ca. 30 Bachelor-, Master- und Doktorarbeiten profitierten von den neuen Möglichkeiten des Röntgendiffraktometers.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- ACS Comb. Sci. 17(12), 710-715 (2015)
H. von Wenckstern et al.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acscombsci.5b00084) - Appl. Phys. Lett. 106, 012905 (5 pages) (2015)
M. Lorenz et al.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.4905343) - Appl. Phys. Lett. 106, 042103 (5 pages) (2015)
H. Wei et al.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.4907011) - J. Appl. Phys. 117, 125703 (6 pages) (2015)
C. Kranert et al.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.4915627) - J. Mat. Chem. C 3, 11918-11929 (2015)
R. Böttcher et al.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C5TC02720A) - Adv. Mater. Interf. 3(11), 1500822 (7 pages) (2016)
M. Lorenz et al.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/admi.201500822) - Appl. Phys. Lett. 108, 123503 (5 pages) (2016)
Z. Zhang et al.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.4944860) - Appl. Phys. Lett. 109, 082108 (5 pages) (2016)
H. Wei et al.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.4961693) - J. Appl. Phys. 120, 125702 (4 pages) (2016)
M. Jenderka et al.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.4962975) - Materials 9, 44 (13 pages) (2016)
M. Lorenz et al.
(Siehe online unter https://doi.org/10.3390/ma9010044)
