Feldemissionsrasterelektronenmikroskop mit EDX und EBSD Detektor
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die Anschaffung des hochauflösenden Rasterelektronenmikroskops hat den beiden zum Zeitpunkt der Anschaffung noch im Aufbau befindlichen Bereichen Werkstoffanalytik des Kompetenzzentrums Leichtbau (LLK) und Technologiezentrum Energie (TZE) der Hochschule Landshut neue analytische Perspektiven eröffnet. Folglich wurde in den ersten 3 Jahren die Rasterelektronenmikroskopie für laufende Forschungsvorhaben, wesentlich aber auch für Vorarbeiten von künftigen Forschungsanträgen eingesetzt. Im Kompetenzzentrum Leichtbau erfolgte im Rahmen eines vom BMBF geförderten Vorhabens die quantitative Analyse der Mikrostruktur und der Schädigungsevolution von zellularen Verbundwerkstoffen. Durch die Möglichkeit der Abbildung im low-vacuum (LV-) Modus waren hochauflösende Aufnahmen auch ohne Bedampfung der nichtleitenden Strukturen möglich. Dadurch konnten auch feinste Mikrorisse in Granulatkörpern abgebildet und deren Wachstum nach Druck-, Zug- und zyklischer Belastung analysiert werden. Ein weiteres aktuelles Forschungsfeld des LLK sind Untersuchungen zur Rissentstehung und des Risswachstums sowie zur Ermüdung (LCF, TMF) der intermetallischen TiAl Legierung TNM. In Kombination mit hochauflösenden CT Untersuchungen und einer Zielpräparation der gefundenen Risse für die REM konnten die Ursachen für die umgebungsbedingte Versprödung (nach Exposition bei hohen Temperaturen) von TiAl Legierungen detailliert untersucht werden. Weiterhin wurde die Wirkung verschiedener Atmosphären auf die (statische) Oxidation (TGA) und auf die Ermüdungsbeständigkeit (LCF) durch die Untersuchung der Mikrostruktur anhand von EDX und EBSD Aufnahmen analysiert. Für das TZE ist die hochauflösende REM ein Basisinstrument zur Weiterentwicklung von Elektroden für Lithium Ionen Zellen. In den ersten 3 Jahren der Nutzung des REM wurden Porosität, Binder- und Leitadditivverteilung der Elektroden auf Basis von REM Aufnahmen optimiert. Für die Untersuchung von Graphit-Anoden wurde die Beschleunigungsspannung auf 1 kV reduziert und die Abbildung erfolgte mittels des In-lens Detektors im SE-Abbildungsmodus. Unter diesen Bedingungen konnte die Verteilung des Leitrußes (Partikelgröße unter 100 nm) auf der Oberfläche von Graphitpartikeln abgebildet werden und eine Optimierung erfolgen. Die Untersuchung von Kathoden aus Lithiumeisenphosphat erfolgte bei Beschleunigungsspannungen von 1-5 kV und unter Nutzung des In-lens Detektors im SE- sowie im RE-Abbildungsmodus. Diese Analysen ermöglichten die Entwicklung von Nano-Lithium-Eisenphosphat Elektroden mit sehr geringem Binderanteil, die eine schnelle Ladbarkeit und eine erhöhte Energiedichte ermöglichen. Der Aktivmaterialgehalt konnte bei gleichbleibender Hochstrombelastbarkeit auf bis zu 98 % erhöht werden. Neben dem vordergründigen Einsatz des REM im Rahmen öffentlich geförderter Projekte sind in den ersten 3 Jahren der Nutzung auch verschiedene Forschungsprojekte direkt mit Industrieunternehmen abgewickelt worden. Hierzu zählen u.a. die Entwicklung von Separatoren und das Swelling von Li-Zellen, die Fehleranalyse an Bauelementen und die Analyse des Gefüges und der chemischen Zusammensetzung von Al- Basiswerkstoffen. Die Anschaffung des hochauflösenden Rasterelektronenmikroskops hat in den ersten 3 Jahren seiner Nutzung die Initiierung von oder die Beteiligung an öffentlich geförderten Projekten des BMWi, BMBF und der EU, in denen die REM zur Erfüllung der Projektziele eine wesentliche Rolle spielt, ermöglicht. Hierzu zählt u.a. die Schaffung eines gemeinsamen Zentrums „Nano to macro“ - Synthese, Charakterisierung und technologische Fertigungsansätze für den Leichtbau „n2m“ in Kooperation mit der Universität Salzburg. Erste Mikrostrukturuntersuchungen an Bändern verzwillingter Mg-Körner mittels EBSD am REM in Landshut sind bereits erfolgt, künftig wird dies auf Untersuchungen am TEM, das im Rahmen des gemeinsamen Zentrums in Salzburg aufgebaut wird, ausgeweitet.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Comparison of tensile and compressive creep-fatigue damage behavior of cellular composites. Advanced Materials Research, Vols. 891-892, S. 633-638, 2014
Diel, S., Huber, O.
(Siehe online unter https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/AMR.891-892.633) - Lithium-Eisenphosphat: Entwicklung von Kathoden für Lithium-Ionen Akkumulatoren, AV Akademikerverlag, ISBN-13: 978-3639720853
Petzold, J.
- Schädigungsmechanische Modellierung des statischen und zyklischen Ermüdungsverhaltens von zellularen Verbundwerkstoffen unter Druckbeanspruchung. ANSYS Conference & 32. CADFEM Users' Meeting, Conference Proceedings, Nürnberg, 2014
Diel, S., Huber, O.
- Charakterisierung und Modellierung des quasi-statischen Verhaltens und der Ermüdung eines zellularen Verbundwerkstoffes, Dissertation, Schriftenreihe Technische Mechanik Band 18, 2015, Universität Erlangen-Nürnberg
Diel, S.
- A Continuum Damage Mechanics Model for the Static and Cyclic Fatigue of Cellular Composites. Materials 2017, 10(8), 951
Diel, S. and Huber, O.
(Siehe online unter https://doi.org/10.3390/ma10080951) - Ageing and water-based processing of LiFeMnPO4 secondary agglomerates and its effects on electrochemical characteristics. Energies 2017, 10(12), 2135
Starke, B., Seidlmayer, S., Dolotko, O., Gilles, R., Pettinger, K.-H.
(Siehe online unter https://doi.org/10.3390/en10122135) - Gas Evolution and Capacity Fading in LiFexMn1- xPO4/Graphite Cells Studied by Neutron Imaging and Neutron Induced Prompt Gamma Activation Analysis. J. Electrochem. Soc. 2017 164(14): A3943-A3948
Starke, B., Seidlmayer, S., Schulz, M., Dinter, A., Revay, Z., Gilles, R., Pettinger, K.-H.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1149/2.0011802jes) - Influence of Particle Morphologies of LiFePO4 on Water- and Solvent-Based Processing and Electrochemical Properties. Sustainability 2017, 9(6), 888,
Starke, B., Seidlmayer, S., Jankowsky, S., Dolotko, O., Gilles, R., and Pettinger, K.-H.
(Siehe online unter https://doi.org/10.3390/su9060888) - Investigation of the damage behavior of a β-stabilized TNM TiAl alloy by low cycle fatigue tests and hot corrosion experiments. Proceedings Intermetallics 2017; Eds. M. Heilmaier, et al.; Conventus Congressmanagement & Marketing GmbH, Jena, Germany (2017) ISBN 978-3-9816508-9-1, S. 150-151
Löffl, Ch., Saage, H., Göken, M.
