Entwicklung eines semikontinuierlichen Prozesses zur Klassierung kolloidaler Partikel im Zentrifugalfeld
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die Klassierung stellt innerhalb der Partikeltechnik einen wichtigen Prozessschritt dar, um die Eigenschaften eines Partikelkollektivs den Erfordernissen der entsprechenden Anwendung anzupassen. Zur Klassierung im Nanometer- und Submikrometer-Bereich aus der flüssigen Phase mangelt es an Techniken, die über den Labormaßstab hinausgehen. Ein vielversprechender Ansatz ist in der Verwendung von schnelldrehenden Röhrenzentrifugen zu sehen. Wesentliche Herausforderungen bezüglich der Anwendbarkeit sind jedoch die Limitierung bei den erzielbaren Drehzahlen und die sich prinzipbedingt mit zunehmender Prozesszeit verschlechternden Abscheidebedingungen. Im Gegensatz zu kommerziell verfügbaren Röhrenzentrifugen, die üblicherweise auf Riemen- oder Direktantriebe zurückgreifen und mithilfe von Wälzlagern gelagert sind, stand in diesem Projekt ein Zentrifugen-Prototyp im Fokus, bei dem Magnetlagerungs- und Antriebstechnik zum Einsatz kommen. Diese kontaktlose Technologie nutzt im Stator schaltbare Elektromagnete, um Kräfte (Lagerung) und Momente (Beschleunigung) auf einen mit Permanentmagneten bestückten Rotor auszuüben. Hinsichtlich der Materialfestigkeit problematische Stellen des Rotors sind dabei durch CFK-Bandagen verstärkt. In Experimenten konnte mit diesem Prototyp ein Drehzahlbereich erschlossen werden, der für konventionelle Prozesszentrifugen bisher nicht zugänglich ist. Die damit einstellbaren Zentrifugalbeschleunigungen von C = 100.000 und mehr bieten ein beachtliches Potential zur Abscheidung und Klassierung von feinsten Partikeln. Als kritischer Punkt der Technologie sind Verluste durch Gasreibung und Wirbelströme zu betrachten. Zur Reduktion der erstgenannten Verluste wurde erfolgreich ein Ansatz gewählt, bei dem der Rotor im Betrieb von einer Helium-Atmosphäre umgeben ist. Im Vergleich zum Betrieb mit Luft ist dadurch die Dissipation um einen Faktor von etwa fünf herabgesetzt. Eine ebenfalls denkbare Druckverringerung wurde aufgrund diverser Aspekte im praktischen Betrieb hingegen verworfen. Bei der unerwünschten Induktion von Wirbelströmen in den Permanentmagneten hat sich deren axiale Segmentierung – wie in der Literatur bereits beschrieben – als wirkungsvolle Maßnahme erwiesen. Zur Charakterisierung der Strömungsverhältnisse in Abhängigkeit der Betriebsparameter fanden experimentelle Verweilzeitmessungen statt. Dabei konnte nachgewiesen werden, dass die normierte Verteilungsbreite bei geringerem Volumenstrom und höherer Schleuderziffer kleiner ausfällt. Somit beeinflussen diese variablen Größen das sich einstellende Strömungsbild erheblich. In Analogie zur Anwendung in der chemischen Verfahrenstechnik kann aus den Verweilzeitmessungen eine Bodenstein-Zahl abgeleitet werden. Diese ließ sich mit Ergebnissen aus Klassier- Experimenten vergleichen: eine bessere Trennschärfe korrelierte dabei mit höheren Bodenstein-Zahlen, also einem Strömungszustand mit geringerer axialer Rückvermischung. Da die genutzte experimentelle Methode nur globale Werte liefert, wurde darüber hinaus die Numerische Strömungssimulation (CFD) herangezogen. Mithilfe dieser Berechnungen konnte der Zulaufbereich als Areal mit vergleichsweise hohen Strömungsgeschwindigkeiten identifiziert werden, während in Richtung des Überlaufs eine Reduktion der Absolut-Geschwindigkeit festzustellen war. Eine experimentelle Studie zur Optimierung des Zulaufbereichs hinsichtlich der Trennschärfe der Klassierung blieb allerdings hinter den ursprünglichen Erwartungen zurück. Es ist davon auszugehen, dass bei den üblichen Abmessungen des Verfahrensraums und den verwendeten Betriebsparametern zwangsläufig eine wenig vorteilhafte Größenordnung bei der radialen sowie axialen Dispersion vorliegt, und der Raum für Verbesserungen mittels geometrischer Gestaltung eng begrenzt ist. Durch die Verwendung von drei unterschiedlichen Partikelsystemen, die sich in ihrer Dichte unterschieden, konnte an dem magnetgelagerten Prototyp ein Größenbereich von 10 nm bis 1 µm trenntechnisch untersucht werden. Für alle Produkte ließen sich Anpassungsfunktionen ermitteln, um die Trennkorngröße in Abhängigkeit der wesentlichen Einflussgrößen anzugeben. Dies führte zu der Erkenntnis, dass der Klassier-Prozess auch ausgehend von einer geringen Datenbasis präzise auslegbar ist. Weiterhin ist dadurch die Möglichkeit gegeben, dass die Betriebsparameter als variable Größe genutzt werden können, um mit dem Sedimentaufbau schlechter werdende Abscheidebedingungen quasi-konstant zu halten. Ein experimenteller Nachweis dieses Konzepts erfolgte mittels eines Streulichtsensors, der die Partikelkonzentration im Überlauf detektiert. Das Signal des Sensors ist in einen PI-Regler integriert, der über eine sukzessive Erhöhung der Drehzahl wesentliche Größen des Trennvorgangs (Produktverlust, Trennkorngröße, Trennschärfe) auf gleichbleibendem Niveau hält.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- 2013. Pseudo two-dimensional modeling of sediment build-up in centrifuges: A compartment approach using compressional rheology. AIChE J. 59, 3843–3855
Spelter, L.E., Nirschl, H., Stickland, A.D., Scales, P.J.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/aic.14115) - 2014. Process monitoring and control for constant separation conditions in centrifugal classification of fine particles. Adv. Powder Technol. 25, 991–998
Konrath, M., Hackbarth, M., Nirschl, H.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.apt.2014.01.022) - 2015. Centrifugal classification of ultrafine particles: Influence of suspension properties and operating parameters on classification sharpness. Sep. Purif. Technol. 156, 61–70
Konrath, M., Brenner, A.-K., Dillner, E., Nirschl, H.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.seppur.2015.06.015) - Application of magnetic bearing technology in high-speed centrifugation. Chemical Engineering Science
Volume 147, 22 June 2016, Pages 65-73
Konrath, M., Gorenflo, J., Hübner, N., Nirschl, H.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ces.2016.03.025)
