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Projekt
Quantitative 3D-Analysen realer Porenstrukturen mittels fortgeschrittener Verfahren der Elektronentomographie
Antragsteller
Professor Dr. Erdmann Spiecker
Fachliche Zuordnung
Technische Chemie
Förderung
Förderung von 2011 bis 2018
Projektkennung
Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 206081447
Ziel des Projektes über die gesamte Laufzeit von 6 Jahren ist es, fortgeschrittene Verfahren der Elektronentomographie (ET) zu nutzen und methodisch gezielt weiterzuentwickeln, um quantitative 3D-Daten realer Porenstrukturen zu gewinnen, die sich für (i) die Evaluierung und Optimierung von Herstellungsprozessen und (ii) Modellbetrachtungen und -rechnungen zu Eigenschaften der Porensysteme in katalytischen Anwendungen einsetzen lassen. Das Projekt ist stark methodisch ausgerichtet und möchte anhand von Modellsystemen in Kooperation mit den Partnern im SPP den gewinnbringenden Einsatz der ET für die Entwicklung optimierter Porenstrukturen demonstrieren. Neben der ET werden, soweit erforderlich, weitere Methoden der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), aber auch Verfahren der Rasterelektronenmikroskopie (REM) sowie FIB/REM-Techniken eingesetzt. Im Laufe der ersten Förderphase wurde ein spezieller 360°-Tomographiehalter beschafft und in Betrieb genommen, mit dem sich Kippserien im kompletten Winkelbereich aufnehmen lassen, was 3D-Rekonstruktionen ohne die sonst auftretenden missing wedge Artefakte ermöglicht. Parallel dazu wurden mittels konventioneller ET tomographische Analysen an mesoporösen TiO2-Schichten durchgeführt. Die resultierenden 3D-Daten konnten bereits als Grundlage für Simulationsrechnungen zum Gastransport im realen Porensystem genutzt werden. In der zweiten Förderphase wurde die FIB-Präparation von Säulenstrukturen etabliert und für verbesserte 3D-Analysen an mesoporösen Schichten mittels 360°-ET (ohne missing wedge Artefakte) genutzt. Darüber hinaus wurde eine neuartige Methode entwickelt, die es ermöglicht, mithilfe von Manipulatoren in der FIB einzelne (poröse) Mikro- oder Nanopartikel gezielt auf die Spitze eines 360°-Tomographiehalters zu übertragen und so der 360°-ET direkt zugänglich zu machen. Mit der Methode konnten bereits die 3D-Porenstrukturen von Mikrometer-großen Zeolith-Partikeln mit offenen Makroporen sowie von mesoporösen Hämatit-Nanopartikeln erfolgreich und hochqualitativ mittels 360°-ET analysiert werden. Hauptfokus der dritten Förderperiode ist die weitere Optimierung der kombinierten Anwendung von Partikel-Transfer und 360°-ET und die Nutzung dieser neuartigen Methodik zur 3D-Untersuchung von porösen Partikeln (z.B. Zeolithe), die im Hinblick auf spezifische Anwendungen mit katalytischen Nanopartikeln (z.B. Pt, Co3O4) beladen sind. Entsprechende Partikelsysteme werden von Kooperationspartnern im SPP bereitgestellt. Ziel ist es, über 360°-ET und ergänzende TEM-Analysen die genaue 3D-Struktur dieser beladenen Trägerpartikel aufzuklären, wobei insbesondere die räumliche Lage und Zugänglichkeit der Katalysatorpartikel im Porensystem des Trägerpartikels aufgeklärt werden soll. Die Ergebnisse sollen zum einen zur Optimierung der Herstellungsprozesse genutzt werden und zum anderen Eingang in die Modellierung von hierarchischen Katalysatoren finden, die solche Partikel als Bausteine (building blocks) nutzen.
DFG-Verfahren
Schwerpunktprogramme
