Anlage zur Herstellung und Charakterisierung strukturierter Nanopartikel
Mechanics and Constructive Mechanical Engineering
Final Report Abstract
Das Großgerät, besteht aus einer Anlage zur gezielten Herstellung strukturierter Nanopartikeln mittels zweier Heißwandreaktoren und entsprechenden Geräten zur umfassenden Charakterisierung der entstandenen Aerosole. Die Anlage wird am Lehrstuhl für Partikelverfahrenstechnik gegenwärtig primär zur gezielten Synthese von Nanopartikeln mit definierter Größe und Struktur sowie zur Untersuchung deren Agglomerationsverhaltens eingesetzt. Es wurde gezeigt, dass sich mit dem realisierten Aufbau die Synthesebedingungen im Heißwandreaktor sehr definiert vorgeben lassen. Zu den wichtigsten Bedingungen zählen insbesondere der Temperaturverlauf in der Reaktions-, Sinter- und Quenchzone, die Verweilzeit der Partikeln in den einzelnen Zonen sowie die Anzahlkonzentration der im Syntheseschritt entstehenden Primärpartikeln. Ein wesentlicher Aspekt für die Untersuchung von Agglomeratstrukturen ist der ideal sphärische Zustand der Ausgangspartikeln. Die wichtigsten Voraussetzungen dafür sind eine möglichst hohe Temperatur im Reaktor und eine sehr schnelle Abkühlung des Aerosolstroms am Ende der beheizten Reaktorzone. Diese Abkühlung kann durch eine isolierte Sonde realisiert werden, welche in den Reaktor hineinragt und kalte Quenchluft direkt am Ende der beheizten Zone zugibt. Durch Vermischung des Aerosolstroms mit der Quenchluft kann eine nahezu instantane Abkühlung erreicht werden, so dass keine relevanten Sinteraktivitäten mehr auftreten. Dadurch gelingt es, dass die so hergestellten Partikeln fast ausschließlich eine sphärische Partikelform aufweisen. Durch elektrostatische Aufladevorgänge der Partikeln im Reaktor, die Ionisierung der Quenchluft und Auf- / Umladevorgänge in nachgeschalteten Koronaaufladern lassen sich die entstehenden Agglomeratstrukturen beeinflussen. Zur Charakterisierung der Partikeln und Agglomerate hinsichtlich ihrer Größenverteilung sowie des Ladungszustandes stehen das beschaffte SMPS Messsystem sowie ein Faraday-Cup-Elektrometer zur Verfügung. Da ein Ziel des Projektes ein hoher Massenausstoß des Syntheseprozesses ist, liegen die Partikeln / Agglomerate in sehr hohen Konzentrationen vor. Um aussagekräftige und reproduzierbare Messungen durchführen zu können, ist es erforderlich, den entnommenen Aerosolteilstrom mit einem Rotationsverdünner ausreichend stark zu verdünnen. Darüber hinaus werden die Anlagenkomponenten zur Charakterisierung von Aerosolen in zwei weiteren Forschungsprojekten eingesetzt. Zur Begrenzung der in den letzten Jahren stark angestiegenen partikulären Emissionen aus Biomassefeuerungsanlagen wurde im Jahr 2010 die 1. BImSchV novelliert, wodurch die Grenzwerte für solche Anlagen drastisch gesenkt wurden. Dieses wurde zum Anreiz genommen, ein für diese Anwendung neuartiges Filtersystem zu entwickeln. Dabei werden Schlauchfilter mit Precoatmaterialien (z. B. Kalkhydrat) beaufschlagt, um das irreversible Verstopfen der Filtermedien zu verhindern. Somit kann nicht nur ein langzeitstabiler Betrieb gewährleistet werden, sondern auch dauerhaft höchste Abscheidegrade (> 99 %), sodass die geforderten Grenzwerte nicht nur eingehalten, sondern auch weit unterschritten werden. Das beschaffte SMPS-System war hier von großer Bedeutung, um den Trenngrad des Filters bei verschiedenen Parameterkonstellationen (z. B. Lastzustand des Kessels, Precoatmaterial, Precoatschichtdicke) zu erfassen. Da die aus der Holzverbrennung entstehenden Abgase aufgrund der hohen Temperatur (120 - 200 °C) und der sehr hohen Feinstaubkonzentration (>107 1/cm³) nicht direkt in das SMPS-System geleitet werden können, wurde zudem der beschaffte Rotationsverdünner verwendet, um zuverlässige und reproduzierbare Messungen der Partikelgrößenverteilung mit dem SMPS-System zu ermöglichen. In einer weiteren Untersuchung wurde die Partikelladungsverteilung einer Weichröntgenquelle im Vergleich zu einer radioaktiven Quelle untersucht. Die Ladungsverteilung stellt in der Nano-Partikelmesstechnik, die Grundlage zur Berechnung der Partikelgrößen dar. Im Vergleich führt die Nutzung dieser verschiedenen Auflader zu einem systematischen Fehler in der Ladungsverteilung und somit in der Partikelgrößenverteilung. Experimentell wurde die neue Ladungsverteilung, basierend auf einer numerischen Berechnung der Fuchs Theorie, ermittelt. Der systematische Fehler konnte eliminiert werden und die Standardabweichung (radioaktiver Auflader im Vergleich zum x-Ray Auflader) konnte von 13 % auf 7 % reduziert werden. Die experimentellen Untersuchungen wurden mit der Messtechnik aus dem Großgeräteantrag durchgeführt.
Publications
- Höchst effiziente Feinstaubabscheidung aus Kleinfeuerungsanlagen und dauerhafte Einhaltung von extrem niedrigen Emissionswerten mit einem Schlauchfilter. VDI-Berichte 2165: "Emissionsminderung 2012" (2012)
Sascha Schiller, Hans-Joachim Schmid
- Application of a X-ray Charger for SMPS Measurements. European Aerosol Conference (EAC), Prag, Tschechische Republik (2013)
Lena Knobel, K. Weinhold, Jay Gandhi, A. Wiedensohler, Hans-Joachim Schmid
- Hocheffiziente Feinstaubabscheidung aus Kleinfeuerungsanlagen mit einem Schlauchfilter. Chemie Ingenieur Technik (CIT), 85 (2013) 8, pp 1324-1328
Sascha Schiller, Hans-Joachim Schmid
- Structured Chain-like Aggregates by Coagulation of Charged Particles. International Congress on Particle Technology (PARTEC), Nürnberg, Deutschland (2013)
Lena Knobel, Hans-Joachim Schmid
- Controlled Particle Synthesis in a Hot-Wall Reactor for High Mass Production. Aerosol Technology, Karlsruhe, Deutschland (2014)
David Rasche, Lena Knobel, Hans-Joachim Schmid
- Influence on the Charge Distribution and hence to the Accuracy of SMPS Measurements. Aerosol Technology, Karlsruhe, Deutschland (2014)
L. Knobel, K. Weinhold, J. Gandhi, A. Wiedensohler, and H.-J. Schmid
- Ultrafine Dust Filtration Using Precoat Materials Considering the Influence of Filter Media. Chemical Engineering & Technology, 37 (2014) 6, pp 1009-1020
Sascha Schiller, Hans-Joachim Schmid
(See online at https://doi.org/10.1002/ceat.201300856)
