Defektbildung und Einflüsse auf das Verhalten von Nanopartikeln - Auswirkungen auf die Nasszerkleinerung und Analyse der Defektstabilität in kleinsten Teilchen.
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Gegenstand des Forschungsvorhabens waren Untersuchungen zur Partikeldeformation, zum Partikelbruch und zur Gefügeentwicklung während der Nanonasszerkleinerung in Rührwerkskugelmühlen. Zunächst wurde das Konzept der wahren Zerkleinerungsgrenze auf verschiedene Materialien übertragen (SnO2, CaF, TiO2, ZrO2) und durch einen Vergleich der Gefügeentwicklung während der Nasszerkleinerung und der Kompression von Einzelpartikeln mikrostrukturell gedeutet. Verformungs- und Bruchmechanismen von Nanopartikeln unter Belastung wurden dabei intensiv studiert. Zur Einzelpartikelbelastung kamen in diesem Forschungsvorhaben mikro- und nanomechanische Methoden im Rasterelektronenmikroskop (REM) und Transmissionselektronenmikroskop (HRTEM) zum Einsatz: Kraft-Deformationskurven einer statistisch relevanten Anzahl von Einzelpartikeln lieferten elastische und inelastische Materialeigenschaften: Erstmals konnte gezeigt werden, dass die mechanischen Eigenschaften selbst monodisperser Partikeln normalverteilt sind. Raman- und NMR-Spektroskopie lieferten Aussagen zur inneren Struktur (Verdichtung von Glaspartikeln und Bindungsverhältnisse als Funktion der Temperatur). So konnten die mechanischen Eigenschaften mit der Entwicklung der inneren Struktur erklärt werden. Es wurden spröd-duktil Übergänge an Glaspartikeln identifiziert und ausführlich analysiert. Der Einfluss des Lösungsmittels kann in Rührwerkskugelmühlen erheblich sein. Am Beispiel von Glas wurde gezeigt, dass in Wasser erhebliche Lösungsprozesse ausgelöst werden, so dass hoch poröse, teilweise schwammartige Partikel entstehen. In organischen Lösungsmitteln (z.B. Pentanol) werden diese Lösungsprozesse vollständig unterbunden. Unterhalb des spröd-duktil Übergangs werden die Partikeln nur noch plastisch deformiert, brechen aber nicht mehr. Dies eröffnet überraschende neue Möglichkeit zur Formsteuerung von Partikeln in Rührwerkskugelmühlen. Die entstehenden Glasplättchen mit Dicken von teilweise unter 150 nm sind je nach Zusammensetzung sehr vielsprechend als Biomaterialien (Bioglass), können als Ausgangsstoffe für Effektpigmente dienen und bieten Optionen für neuartige Batteriematerialien.Das Deformationsverhalten der Partikeln kann quantitativ mit FEM-Modellen beschrieben werden. Die quantitative Formanalyse deformierter Metallpartikeln in Mühlen (Rührwerkskugelmühlen, Fließbettgegenstrahlmühle) ermöglicht die Bestimmung der bisher messtechnisch nicht zugänglichen Beanspruchungsenergie und -zahl.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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A novel apparatus for in situ compression of submicron structures and particles in a high resolution SEM, Review of Scientific Instruments 83 (2012) 95105
S. Romeis, J. Paul, M. Ziener, W. Peukert
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Correlation of enhanced strength and internal structure for heat-treated submicron Stöber silica particles, Particle and Particle Systems Characterization 31 (2014) 664–674
S. Romeis, J. Paul, M. Hanisch, V.R.R. Marthala, M. Hartmann, R.N. Klupp Taylor, J. Schmidt et al.
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Enhancing in vitro bioactivity of melt-derived 45S5 Bioglass® by comminution in a stirred media mill, J. Am. Ceram. Soc. 97 (2014) 150–156
S. Romeis, A. Hoppe, C. Eisermann, N. Schneider, A.R. Boccaccini, J. Schmidt, W. Peukert et al.
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Deformation behavior of micron-sized polycrystalline gold particles studied by in situ compression experiments and frictional finite element simulation, Powder Technology 286 (2015) 706–715
J. Paul, S. Romeis, P. Herre, W. Peukert
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In situ cracking of silica beads in the SEM and TEM - effect of particle size on structureproperty correlations, Powder Technology 270 (2015) 337–347
J. Paul, S. Romeis, M. Mačković, V. Marthala, P. Herre, T. Przybilla, M. Hartmann et al.
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Local densification of a single micron sized silica sphere by uniaxial compression, Scripta Materialia 108 (2015) 84–87
S. Romeis, J. Paul, P. Herre, D. de Ligny, J. Schmidt, W. Peukert, D. de Ligny et al.
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Mechanochemical aspects in wet stirred media milling, International Journal of Mineral Processing 156 (2016) 24–31
S. Romeis, J. Schmidt, W. Peukert
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Deformation behavior of nanocrystalline titania particles accessed by complementary in situ electron microscopy techniques, J. Am. Ceram. Soc. 100 (2017) 5709-5723
P. Herre, S. Romeis, M. Mačković, T. Przybilla, J. Paul, J. Schwenger, B. Torun et al.
