Röntgen-Kleinwinkelstreuanlage mit Weitwinkelzusatz
Zusammenfassung der Projektergebnisse
AK Stubenrauch: Nach Inbetriebnahme der SAXSess sind Mikroemulsionen, Nanopartikel, Proteine und flüssigkristalline Phasen vermessen worden. (a) Bei den Mikroemulsionen wurde ein Augenmerk auf die Strukturgröße von bikontinuierlichen Mikroemulsionen gelegt. Neben klassischen Wasser-Öl-Tensid Systemen haben wir auch Mikroemulsionen vermessen, bei denen eine der beiden flüssigen Phasen eine Ionische Flüssigkeit (IL) ist. Über die Struktur von IL-haltigen Mikroemulsionen gibt es in der Literatur sehr wenige Daten und uns ist nur eine einzige Arbeit bekannt, in der SAXS Daten vorgestellt wurden. Unsere Er-gebnisse zeigen, dass auch IL-haltige Mikroemulsionen in bestimmten Temperatur- und Konzentrationsbereichen bikontinuierlich sind. (b) Wir verwenden Tröpfchenmikroemulsionen als Template für metallische Nanopartikel. Mit der SAXSess haben wir nicht nur erfolgreich die Größe der Mikroemulsionstropfen, sondern auch die der resultierenden Nanopartikel bestimmt. Hier erwies sich die SAXSess als sehr nützlich, da mit dem gleichen Gerät Größeninformationen über Template und resultierendes Material erhalten werden können. (c) Wir haben mit der SAXSess wässeri-ge Lösungen aus Transmembranproteinen vermessen. Ziel der Messungen war die Aufklärung über die Aggregatbildung verschiedener Mutationen dieser Proteine als Funktion der Zeit. Aufgrund der Größe und der niedrigen Konzentration der Transmembranproteine reichten für diese Messungen die Streuintensität und die Auflösung des Gerätes leider nicht aus. (d) Überaus erfolgreich war jedoch die Detektion verschiedenster flüssigkristalliner Phasen, deren Struktur wir für das Phasendiagramm des technischen Tensids Phytantriol in einer Mischung aus Wasser und Tetradekan bestimmen konnten. Neben lamellaren Phasen waren vor allem die Streupeaks der hexagonalen Phase gut zu indizieren. (e) Die SAXSess ist erfolgreich in zwei Modulen des Master Studiengangs Chemie eingesetzt und von Studenten in den dazugehörigen Praktika verwendet worden. Dies zeigt, wie benutzerfreundlich, robust und schnell (d.h. hohe Strahlungsintensität) die SAXSess ist. AK Gießelmann: Im Ak Gießelmann wurden sowohl thermotrope als auch lyotrope Flüssigkristalle mit der SAXSess vermessen. Hierbei konnte die temperaturabhängige Schichtdicke in smektischen bzw. lamellaren Phasen, sowie die Röntgenreflexe kolumnarer Phasen erhalten werden. Dies liefert wichtige Informationen zur Strukturaufklärung und Phasenbestimmung bei diesen Flüssigkristallen. Ein besonderer Vorteil der SAXSess ist hierbei die sehr kurze Messzeit, sowie ihre sehr genaue Temperierung. Insbesondere im Bereich der sog. ‚de Vries‘-Materialien, die nur sehr kleine Änderungen der Schichtdicke am Übergang zeigen, konnte der Verlauf der Schichtdicke am Phasenübergang von der smektischen A in die smektische C Phase in Abhängigkeit von der Temperatur durch sehr kleine Temperaturschritte sehr genau bestimmt werden. Durch diese hohe Auflösung konnte die Natur (1. oder 2. Ordnung) und der Mechanismus des Phasenübergangs bei de Vries Materialien weitgehend aufgeklärt werden. So konnte durch diese detaillierten Messungen ein besseres Verständnis des de Vries-Phasenüberganges erreicht werden, wodurch diese Messungen auch grundlegend für mehrere unserer Veröffentlichungen waren. Auch im Bereich der kolumnaren und lyotropen Flüssigkristalle konnten wichtige Ergebnisse erzielt und veröffentlicht werden. Durch die kurze Messzeit konnte desweiteren die Zersetzung der flüssigkristallinen Proben durch die Röntgenstrahlung insbesondere bei hohen Temperaturen weitgehend vermieden werden. Die SAXSess wurde im AK Gießelmann auch für die Lehre eingesetzt. So konnten mit ihrer Hilfe wichtige Daten für mehrere Forschungspraktika, Bachelor- und Masterarbeiten erhalten werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Structure and Droplet Dynamics in Emulsified Microemulsions. 25th ECIS, Berlin, Germany, 2011
S. Wellert, S. Engelskirchen, R. Duran, M. Dulle, O. Holderer, O. Glatter
- Tuning the frustration between SmA- and SmC-promoting elements in liquid crystals with 'de Vries-like' properties. Chem. Commun. 2011, 47, 4781-4783
Q. Song, D. Nonnenmacher, F. Giesselmann, R. P. Lemieux
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1039/C1CC10344J) - Design of conductive crown ether based columnar liquid crystals: impact of molecular flexibility and geometry. J. Mater. Chem. C 2013, 1, 892-901
P. Staffeld, M. Kaller, S. J. Beardsworth, K. Tremel, S. Ludwigs, S. Laschat, F. Giesselmann
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1039/C2TC00284A) - Elucidating the smectic A-promoting effect of halogen end-groups in calamitic liquid crystals. J. Mater. Chem. C 2013, 1, 3729-3735
I. Rupar, K. Mulligan, J. Roberts, D. Nonnenmacher, F. Giesselmann, R. Lemieux
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1039/C3TC30534A) - Microemulsions with Ionic Liquids – Interfacial Tension and Microstructure. 27th ECIS, Sofia, Bulgaria, 1.-6.9.2013
J. Thater, V. Gérard, C. Stubenrauch
- Properties of Bimetallic Nanoparticles Synthesized in Microemulsions. EDC 2013, Fulda, 8.-9.10.2013
R. König, M. Schwarze, R. Schomäcker, C. Stubenrauch
- Tuning 'de Vries-like' properties in binary mixtures of liquid crystals with different molecular lengths. Chem. Commun., 2013, 49 (74), 8202 - 8204
Q. Song, A. Bogner, F. Giesselmann, R. P. Lemieux
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1039/C3CC45207G) - Tuning 'de Vries-like' properties in siloxane- and carbosilane-terminated smectic liquid crystals. J. Mater. Chem. C 2013, 1, 343-350
Q. X. Song, D. Nonnenmacher, F. Giesselmann, R. P. Lemieux
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1039/C2TC00338D)
