Optischer Zonenschmelzofen
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Der Zonenschmelzofen dient vorrangig zur Einkristallzüchtung oxidischer Verbindungen. Die zunächst als stabförmige, polykristalline Sinterkörper vorliegenden Substanzen werden dabei über vier Halogenlampen, deren Strahlung mit elliptischen Hohlspiegeln fokussiert wird, lokal aufgeschmolzen. Die erreichbaren Maximaltemperaturen liegen deutlich über 2000°C, variieren aber mit dem Absorptionsverhalten der verschiedenen Verbindungen. Für niedrigschmelzende Substanzen stehen Lampen geringerer Leistung zur Verfügung. Es können Kristallzüchtungen unter Vakuum (5×10-5 mbar), Atmosphärendruck und Überdruck (10 bar) durchgeführt werden. Die Gasatmosphäre kann beliebig gewählt werden (z.B. Wasserstoff, Argon, Luft, Sauerstoff) und die Kristallisationsgeschwindigkeit läßt sich zwischen 0.01 mm/h bis 60 mm/h variieren. Der optische Zonenschmelzofen zeichnet sich durch eine sehr hohe Langzeitstabilität aus, so dass mehrwöchige Experimente möglich sind. Eine Fernsteuerung über das Internet macht die Bedienung sehr benutzerfreundlich. Die erhaltenen Kristalle haben typischerweise Durchmesser von 5-15 mm und Längen zwischen 30 und 150 mm. In den ersten Jahren nach Inbetriebnahme wurde der Zonenschmelzofen unter anderem in den Forschungsprojekten 'Synthese und Strukturaufklärung von ionisch/elektronisch leitfähigen Anti-Zeolithen auf der Basis von Mayenit' und 'Multiferroische 0-3-, 2-2- und 1-3-Komposite' eingesetzt. Es wurden unter anderem sehr große Kristalle des Oxidionenleiters Ca12Al14O33 gezüchtet, wobei neben der Reinsubstanz auch unterschiedlichste Substitutionen mit z.B. Übergangsmetallelementen untersucht wurden. Die Kristalle wurden mittels Einkristallneutronendiffraktion strukturell untersucht ihre elektronischen/ionischen Leitfähigkeiten temperatur- und sauerstoffpartialdruckabhängig vermessen. Daneben wurden z.B. Kristalle der intrinsichen Multiferroika YMnO3 und EuTiO3 gezüchtet und mittels Röntgeneinkristallstrukturanalyse untersucht. Die elektrischen und magnetischen Eigenschaften dieser Kristalle wurden in Abhängigkeit von Temperatur und Magnetfeld richtungsabhängig gemessen. Weiterhin wurde eine große Anzahl Kristalle von hexagonalem BaTiO3 hergestellt, wobei sowohl Ti als auch Ba partiell substituiert wurden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Crystal growth and thermoelectric properties of CaMn0.98Nb0.02O3-δ. J. Cryst. Growth 377 (2013) 170-177
Alfaruq, D.S.; Aguirre, M.H.; Otal, E.H.; Populoh, S.; Karvonen, L.; Yoon, S.; Lu, Y.; Deng, G.; Ebbinghaus, S.G.; Weidenkaff, A.
- Floating Zone Growth of Large and Defect-free Ca12Al14O33 Single Crystals. Cryst. Growth Des. 13 (2013) 2990-2994
Ebbinghaus, S.G.; Krause, H.; Syrowatka, F.
- Electronic transitions and dielectric function tensor of a YMnO3 single crystal in the NIR-VUV spectral range. RCS Advances (2014)
Schmidt-Grund, R; Richter, S.; Ebbinghaus, S.G.;Lorenz, M.; Bundesmann, C.; Grundmann, M.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C4RA05036C) - Single Crystals of C12A7 (Ca12Al14O33) Substituted with 1 mol% Iron. Cryst. Growth Des. 14 (2014) 2240-2245
Ebbinghaus, S.G.; Krause, H.; Lee, D.-K.; Janek, J.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/cg401823k)