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System zur Messung von Gastemperaturen

Subject Area Analytical Chemistry
Term Funded in 2008
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 65922933
 
Final Report Year 2012

Final Report Abstract

Die Eigenschaften von Nanopartikeln und deren Anwendungsmöglichkeiten sind von mehreren Faktoren wie Größenverteilung, Morphologie, Mikrostruktur und Kristallstruktur abhängig. Bei der Chemischen Gasphasen Synthese (CVS) werden die Ausgangsstoffe in der Gasphase zu Nanopartikeln umgesetzt. Dabei lässt sich die Partikelbildung mit Hilfe verschiedener Teilprozesse, wie der reaktiven Umwandlung des Ausgangsstoffes (Prekursor) in Wachstumsspezies, Keimbildung, Koagulation und Koaleszenz beschreiben. Alle diese Prozesse hängen in unterschiedlicher Weise von der Gastemperatur ab, die Koaleszenz ist z.B. ein aktivierter Prozess und somit exponentiell von der Temperatur abhängig. Es ist daher nicht sonderlich überraschend, dass das Temperatur-Zeit-Profil des Gasflusses im Reaktor einen entscheidenden Prozessparameter bei der Partikelsynthese darstellt. Allerdings lässt sich ein von außen aufgeprägtes Temperaturprofil (z.B. durch einen Ofen) nicht trivial auf das Gas übertragen. Exotherme Zersetzungsprozesse können das Gas lokal sehr stark aufheizen und selbst die Änderung der Wärmekapazität des Reaktionsgases beim Zu- oder Abschalten der Prekursorzufuhr hat einen Einfluss auf das Temperaturprofil. Daher ist es unerlässlich, das Temperaturfeld des Reaktionsgases unter Prozessbedingungen zu messen, um so ein grundlegenderes Verständnis der Nanopartikelsynthese in der Gasphase zu erhalten. Die Laser-induzierte Fluoreszenz-Spektroskopie bietet die Möglichkeit, das Temperaturfeld des Reaktors berührungslos und mit minimaler Störung der Prozesse ortsaufgelöst zu bestimmen. Im Gegensatz zu Ultrahochvakuum Prozessen wie die Molekularstrahl-Epitaxie ist eine in-situ Prozess-Analyse im Grobvakuum unter CVS- Prozessbedingungen mit vielen Schwierigkeiten verbunden. Bisher existieren deshalb keine seriengefertigte Instrumente sondern nur kundenspezifische Lösungen wie auch im Falle des hier beschriebenen Instruments. Die minimal intrusive Messung der Gastemperatur ermöglicht es aber, die Prozesse im CVS- Reaktor detailliert zu untersuchen und mit entsprechenden Simulationsrechungen zu vergleichen.

Publications

  • Chemical Vapor Synthesis of Nanocrystalline Oxides. In: Nanoparticles from the Gasphase - Formation, Structure, Properties, Series: Nano-Science and Technology, Lorke, A.; Winterer, M.; Schmechel, R.; Schulz, C. (Eds.) Springer 2012, Hardcover, ISBN 978-3-642-28545-5
    Ruzica Djenadic and Markus Winterer
 
 

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