Reaktionslasersintern von Spinellbauteilen
Final Report Abstract
Im Projekt Reaktives Lasersintern von Spinellbauteilen ist es gelungen, wichtige Erkenntnisse über die Konditionierung von keramisch-metallischen Mischsystemen durch gezielt eingestellte Mahlung für die Reaktionssinterung und deren Einsatzmöglichkeiten für das selektive Lasersintern zu gewinnen. Das Ziel des Projektes lautete die Herstellung von MgAl2O4-Spinellbauteilen aus einem AlMg/ MgO-Reakfionsgemisch mit einem laserbasierten generativen Verfahren. Die neue Prozessführung bietet die Vorteile der hohen gestalterischen Freiheit bei gleichzeitigem Verzicht auf einen aufwendigen Formenbau. Dazu sind folgende unterschiedliche Verfahrensansätze untersucht worden: • Die Verarbeitung von konditionierten Pulverchargen aus AlMg und MgO mittels Laserstrahlung unter Anwesenheit von Luftsauerstoff zu MgAl204- Formkörpern, das sogenannte Selektive Reaktions-Laser-Sintern (SRLS). • Die Verarbeitung von konditionierten Pulverchargen aus AlMg und MgO zu Formkörpern mittels Laserstrahlung in einer Inertgasatmosphäre unter Ausschluss von Luftsauerstoff mit anschließendem Reaktionssintern unter Sauerstoff in einem Hochtemperaturofen zu MgAl204. • Die direkte Verarbeitung von Spinellpulver mittels Laserschmelzen. Durch Vorkonditionierung der Pulvermischungen für das anschließende Lasersintern ist es gelungen, gezielt die Reaktionsfähigkeit der Pulvermischungen zu erhöhen und die benötigte Sintertemperatur zu reduzieren. Mittels hochenergetischer Mahlung in einer Planetenkugelmühle werden aus den Ausgangskomponenten AlMg und MgO zweiphasige Kompositpartikel generiert. Der Einfluss der Mahlparameter auf die Phasendurchmischung, Partikelgröße und -form wurde ausführlich studiert und die sich aus diesen Faktoren ableitende Reaktionskinetik analysiert. Anhand der Ergebnisse konnte erstmalig der Einsatz der hochenergetischen Mahlung für duktil-spröde Reaktionsgemische beschrieben werden. In den Untersuchungen zum SRLS wurde der Einfiuss der für das Lasersintern relevanten Verfahrensparameter Laserleistung, Scangeschwindigkeit und Schraffurabstand auf das ausgebildete Gefüge untersucht. Das Ziel, durch SRLS die Ausgangskomponenten vollständig zu Spinell umzuwandeln, ist erreicht worden. Jedoch sind aufgrund der großen thermischen Spannungen, die beim Abkühlen der Schmelze auftreten, die generativ gefertigten Bauteile von zahlreichen Mikrorissen durchsetzt. Des Weiteren gehen bei der vollständigen Aufschmelzung des Reaktionsgemischs, die für die vollständige Umwandlung zu Spinell erforderlich ist, die durch Pulvervorkonditionierung erreichten Verbesserungen in der Reaktionskinetik verloren und kommen bei der selektiven Lasersinterung nicht mehr zum Tragen. Aus diesem Grund wurde für die zweite - ebenfalls über zwei Jahre beantragte - Förderphase eine neue Verfahrensvariante für die Generierung der Spinellbauteile entwickelt. Unter Argonatmosphäre wird die vorkondifionierte Pulvermischung, bestehend aus zweikomponentigen Kompositpartikeln, durch Laserstrahlung lediglich phasenselektiv angeschmolzen. Dies geschieht mit einem deutlich geringeren Energieeintrag gegenüber der Prozessführung beim SRLS. Da nur die Metallphase AlMg der Kompositpartikel angeschmolzen wird, kann die feine Phasenverteilung während des Prozesses größtenteils aufrecht erhalten werden. In einem zweiten Verfahrensschritt werden die lasergesinterten Formkörper in einem Hochtemperaturofen in sauerstoffhaltiger Atmosphäre reaktionsgesintert. Dadurch, dass bei dieser Verfahrensvariante die Reakfion zu Spinell nicht lokal im Fokus des Lasers, sondern beim Ofensintern im gesamten Bauteil zeitgleich abläuft, ist es gelungen, rissfreie keramische Bauteile mit geringer Porosität herzustellen. Die bisherigen Sinterversuche haben ergeben, dass die durch die Vormahlung und anschließende Laserbehandlung eingestellte Partikelgröße und Porenverteilung im Formkörper den Grad der Spinellumwandlung entscheidend beeinflussen. Bei zu geringer Porosität verdichtet sich durch die rasante Aufoxidation der Metallphase das Gefüge vorzeitig im Randbereich, so dass die weitere Reakfion stark beeinträchfigt wird. Für die dritte Verfahrensvariante, das direkte Laserschmelzen von MgAl204, wurden Verfahrensparameter gefunden, die die Herstellung von Bauteilen ermöglichen. Die Analyse des Gefüges zeigt jedoch, dass sich im gesamten Körper Mikrorisse beflnden, die die Bruchfestigkeit stark reduzieren. Die Ursache für diese Mikrorisse ist wie beim SRLS-Verfahren in den großen Temperaturtransienten und -gradienten zwischen geschmolzenen und bereits umgeschmolzenen und erstarrten Materialbereichen zu sehen. Durch Inflltration der Mikrorisse mit Spinellpulver können Biegebalken mit einer Bruchfestigkeit von 150 bis 240 MPa hergestellt werden. Hinsichtlich der zweistuflgen Prozessführung soll die Frage geklärt werden, welchen Einfluss die Ausgangspartikelgröße, die Partikelgröße nach der selektiven Aufschmelzung durch Laserenergieeintrag und die Porosität für die Reaktionssinterung im Hochtemperaturofen haben. Die bisher erreichten finalen Gefüge zeigen stark unterschiedliche Ausprägungen in der Phasenverteilung und inhomogene Bauteildichten, die auf die genannten Parameter zurückzuführen sind. Des Weiteren sind Untersuchungen an uniaxial gepressten Tabletten aus den Reaktionsgemischen geplant. Hier sollen der Einfluss der Bauteilgröße aufdie Reaktionskinetik untersucht sowie die geometrieunabhängigen Anforderungen an die Pulvermorphologie und Ausgangsporosität für die Herstellung von Bauteilen bestimmt werden.
Publications
- „Metallisch-keramische Voriegierung AlMg3-MgO für die Aktivierung der Spinell (MgAl2O4) - Synthese"; Posterbeitrag; 16. Symposium Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde der Deutschen Gesellschaft für Materialkunde e.V.; Bremen, 2007
L. Henkel, D. Koch, G. Grathwohl
- „Reaction bonded spinel parts by laser driven consolidation and sintering"; Posterbeitrag; 10th International Conference and Exhibition of the European Ceramic Society; Berlin, 2007
L. Henkel, D. Koch, G. Grathwohl, J. Wilkes, C. Vedder, K. Wissenbach
- MgAl2O4-Spinel Synthesized by High Energy Ball Milling and Reacfion Sintering"; Journal of the American Ceramic Society; 92 (4). S. 805-811, 2009
L. Henkel, D. Koch, G. Grathwohl
