Hochdurchsatz-Katalysatortestung homogenkatalysierter Gas-Flüssig-Reaktionen zur Optimierung von Katalysatoren und Betriebsbedingungen
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Im Rahmen dieses Projektes wurde, basierend auf einer sequentiellen kontinuierlichen Probenaufgabe, ein alternatives Verfahrenskonzept für das High-Throughput-Screening (HTS) homogener Hydrier-Katalysatoren entwickelt. Diese Art der Probenaufgabe ermöglicht eine direkte quantitative Analyse aller Versuche, das heißt in dieser Anlage wird "Primary Screening" und "Secondary Screening" zu einem integrierten Schritt kombiniert. Das Reaktionsrohr ist eine PTFE-Membran, da zusätzlich zu Flüssigphasenreaktionen auch Gas/Flüssig-Reaktionen betrachtet wurden. Der entscheidende Aspekt der kontinuierlichen Probenaufgabe ist die Trennung der einzelnen Versuche im Reaktionsrohr durch eine Spüllösung, damit eine separate unabhängige Untersuchung der einzelnen Versuchsproben möglich wird. Realisiert wurde dies durch eine Spüllösung bestehend aus Wasser und Propylencarbonat, so dass alle 25 min eine neuer Versuch in den Reaktor gegeben werden kann. Die Octenhydrierung diente als Musterreaktion für die Versuche zur Parametervariation. Damit konnte bestätigt werden, dass bei der Variation von Temperatur, Konzentration, o.a., das Reaktionssystem die gleichen Tendenzen hinsichtlich Umsatz und Ausbeute zeigt wie im standardisierten Druckautoklaven. Zusätzlich konnte per ICP gezeigt werden, dass keine Verschleppung der Katalysatoren auftritt. Neben der Optimierung der Carvon- und der und Pinenhydrienrung im Druck- und Membranreaktor wurde die asymmetrische Hydrierung des Menthons im Druckautoklaven optimiert. Eine Untersuchung, in der HTS-Anlage konnte nicht durchgeführt werden, da Verweilzeit und Druck in der Anlage dafür nicht ausreichend sind. Die entwickelte HTS-Anlage ist der Prototyp für ein erfolgreiches und effizientes Verfahren, das sich durch sequentielle Probenaufgabe, Verringerung der Versuchsanzahl und hohe Flexibilität auszeichnet. Die im Vergleich zu konventionellen Verfahren deutlich verringerten Kosten sind ein weiterer deutlicher Vorteil dieses neuen High-Throughput-Konzeptes.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- "High-Throughput Screening of homogeneous catalysts in a tube reactor"; Network of young membrains 7; Enschede 22 - 24.Juni 2005
M. Halama
- "Kontinuierliche Hochdurchsatztestung homogener Katalysatoren für Gas- Flüssig-Reaktionen im Membranreaktor"; ProcessNet 2007, Aachen, 16.-18. Oktober 2007
A. Behr, M. Halama
