Diffraktometer für zeitaufgelöste in-situ Hochtemperaturpulverdiffraktion und Röntgenreflektivität

• Fachliche Zuordnung: Chemische Festkörper- und Oberflächenforschung
• Förderung: Förderung in 2024
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 530760073

Die Forschungsfragen des Instituts für Kristallographie (IfK) der RWTH Aachen umfassen temperaturabhängige, strukturelle Phasenumwandlungen, chemische Festphasenreaktionen (z. B. Entwässerungsreaktionen, Entmischungen / Segregation), temperaturabhängige Redox-Reaktionen und Sinterprozesse in (meist keramischen) Funktionswerkstoffen. Um die zugrundeliegenden, strukturellen Prozesse und ihre Kinetik auf atomarer Ebene zu verstehen, müssen in-situ temperaturabhängig und zeitaufgelöst viele Datensätze gesammelt, analysiert und verglichen werden. Darüber hinaus erforschen wir Grenzflächenstrukturen und -prozesse zwischen Festkörpern und Flüssigkeiten oder Gasen. Moderne Röntgendiffraktometer erlauben es, die Methoden der Pulverröntgendiffraktion (PXRD) und Röntgenreflektivität (XRR) in einem Gerät zu vereinen. Untersuchungen mit Cu-Strahlung liefern in der Regel aufgrund des hohen Flusses hohe Intensitäten und erlauben daher kurze Messzeiten an Flachpräparaten in Reflektion. Während die große Wellenlänge einerseits eine hohe Winkelauflösung und damit eine gute Reflexauflösung ermöglicht, ist sie aufgrund der recht starken Absorption bereits für mittelschwere Elemente für eine Transmissionsmessung in Kapillaren nicht geeignet. Hier bietet sich der Einsatz von kurzwelligerer -und daher weniger stark absorbierter- Mo-Strahlung an. Gerade, wenn mit einer Kα1,2 Wellenlängenmischung gemessen werden kann, liefert auch diese Röntgenquelle recht hohen Fluss und damit gute Intensitäten bei vertretbaren Messzeiten. Für XRR oder polykristalline XRD-Proben ohne definierte, glatte Oberfläche (z. B. keramische oder metallische Werkstücke und Bauteile) werden für beide Röntgenquellen primäre Göbelspiegel benötigt. Hierdurch wird für Cu eine Parallelstrahlgeometrie erhalten. Für die Mo-Röhre ist für Kapillarmessungen in Transmission ein fokussierender Göbelspiegel vorgesehen, um ausreichend hohe Intensitäten bei geringem Probenvolumen zu erhalten. Dieser erlaubt auch XRR-Messungen und Messungen unter streifendem Einfall. Eine Hochtemperaturkammer bis 1200 °C, die sowohl mit Cu- als auch mit Mo-Strahlung, unter Luft, Vakuum und Inertgas mit sowohl Flachpräparaten (in Reflektion) als auch Kapillaren (in Transmission) betrieben werden kann, ist Voraussetzung für die erfolgreiche Forschungsarbeit des IfK. XRR-Messungen erfordern eine feine, motorisierte Justage der Probenposition (x, y, z) und -verkippung für optimale Messbedingungen. Die Methode der Reflektometrie wurde bereits in der Vergangenheit zur Messung von Flüssigkeitsfilmen, auch an Synchrotron-Beamlines, optimiert, was eine Schwingungsdämpfung und / oder -entkopplung der Probe von der Umgebung erfordert. Für schnelle (wenige Minuten), ortsempfindliche Messungen ist sekundärseitig ein 2D-Detektor erforderlich, welcher sowohl für XRR als auch für zeitaufgelöste Hochtemperaturdiffraktion mit Cu- und Mo-Strahlung geeignet ist.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Röntgendiffraktometer für PDF-Messungen und in-situ Katalyse-Experimente
• Gerätegruppe: 4011 Pulverdiffraktometer
• Antragstellende Institution: Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen
• Leiterin: Professorin Dr. Mirijam Zobel