Röntgendiffraktometer

• Fachliche Zuordnung: Chemische Festkörper- und Oberflächenforschung
• Förderung: Förderung in 2023
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 524943955

Viele Forschungsfragen des Instituts für Kristallographie der RWTH Aachen befassen sich mit kurzreichweitiger Ordnung, Kristallisationsprozessen, Nanomaterialien oder heterogenen Katalysatoren. Um Strukturcharakterisierung jener Materialien auf hohem Niveau zu betreiben, reicht eine Analyse von Bragg Peaks im reziproken Raum mithilfe von beispielsweise Rietveld oder Whole Powder Pattern Modelling nicht aus. Die Methode der Paarverteilungsfunktion (pair distribution function, PDF) liefert hingegen genau diese Einblicke in die Nahordnung, da die PDF ein Histogramm der interatomaren Abstände in der Probe ist, und besonders geeignet ist, um Abweichungen der lokalen von der mittleren Kristallstruktur zu bestimmen. Während PDFs für Jahrzehnte v.A. aus Synchrotron- oder Neutronenbeugungsdaten gewonnen wurden, trugen wir, die Arbeitsgruppe Zobel, essenziell dazu bei, die Methode im Labor besser zugänglich zu machen. Unsere methodischen Ver-besserungsvorschläge hinsichtlich Reduktion der Luftstreuung und Optimierung der Primärstrahlfänger-Position wurden von führenden Diffraktometer-Anbietern umgesetzt. Wir konnten beispielsweise zeigen, dass für heterogene Katalysatoren auch sogenannte Differenz-PDFs aus Labordaten berechnet werden können. Hierbei wird das vergleichsweise große Streusignal des unbeladenen Trägermaterials von dem des Katalysators (= Nanopartikel auf Trägermaterial) abgezogen und direkt ein Zugang zur Nanopartikelstruktur erlangt. Zur Strukturcharakterisierung im Bereich der Nanomaterialien durch PDFs mit hoher instrumenteller Auflösung wird monochromatisierte Silberstrahlung und ein sehr großer Impulsübertragvektor Qmax von ca. 20 inversen Angström benötigt in einem Diffraktometer in Transmissionsgeometrie. Im Bereich der heterogenen Katalyse hat neben uns auch das Institut für Technische Chemie diverse Fragestellungen, welche in-situ XRD/PDF-Daten erfordern, um strukturelle Veränderungen von Katalysatoren während der Aktivierung, Katalyse und Degradierung / Sintern unter erhöhten Temperaturen und Drücken in reaktiver Gasatmosphäre zu beobachten. Um hier anwendungsbezogene Fragestellungen im Themenfeld der nachhaltigen Chemie, d.h. von z.B. Methanisierungsreaktionen in Power-to-X-Prozessen zu beantworten, wird eine Probenumgebung benötigt, welche bis zu 450 °C liefert und mit Gasen beaufschlagt werden kann, d.h. mit N2, H2, CO, CO2. Weiterhin ist eine simultane Analyse der Reaktionsprodukte essentiell, um Struktur-Aktivitäts-Korrelationen abzuleiten, wofür ein Massenspektrometer mit dem Diffraktometer gekoppelt werden soll. Mo-Strahlung liefert für die Katalyse-Experimente bessere zeitliche Auflösung, gerade wenn mit einer Kalpha1,2 Wellenlängenmischung gemessen werden kann, was für etliche Fragestellungen ausreichende Auflösung liefert. Die Messzeit soll für die verschiedenen Anforderungen (hohe instrumentelle Auflösung mit Ag, hoher Fluss mit Mo) bestmöglich optimierbar sein.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Röntgendiffraktometer
• Gerätegruppe: 4010 Einkristall-Diffraktometer
• Antragstellende Institution: Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen
• Leiterin: Professorin Dr. Mirijam Zobel