Anwendung der Inversen Gaschromatographie (IGC) zur Charakterisierung der inneren Oberfläche von funktionalisierten porösen Gläsern und Zeolith-Katalysatoren

• Antragsteller: Professor Dr. Bernd Abel; Professor Dr. Dirk Enke
• Fachliche Zuordnung: Festkörper- und Oberflächenchemie, Materialsynthese ; Physikalische Chemie von Festkörpern und Oberflächen, Materialcharakterisierung ; Theoretische Chemie: Moleküle, Materialien, Oberflächen
• Förderung: Förderung von 2019 bis 2022
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 413114936

Die Kenntnis der Oberflächenenergie von Festkörpern ist für Adsorptions-, Benetzungs- und Mischungsprozesse unentbehrlich. Als Alternative zur klassischen Kontaktwinkelmessung hat sich die Inverse Gaschromatographie (IGC) als sensitive Analysenmethode zur Charakterisierung der Oberfläche von pulvrigen, faserigen und porösen Materialien erwiesen. Diese dynamische Adsorptionsmethode ist unter Verwendung von geeigneten Sondenmolekülen in der Lage geringste Unterschiede in den Oberflächeneigenschaften aufzuzeigen. Daher wird die IGC häufig zur Charakterisierung von Arzneimitteln, Mineralien und Kompositmaterialien eingesetzt. Die Zahl der Anwendungen der IGC zur Untersuchung von mikro- bzw. mesoporösen Materialien beispielsweise als Katalysatoren oder Katalysatorträger ist jedoch gering, obwohl die Dimension der entsprechenden Sondenmoleküle prinzipiell ideal zur Charakterisierung der inneren Oberfläche von Porensystemen geeignet ist.Die mittels der IGC-Technik zu bestimmenden Oberflächeneigenschaften umfassen u. a. die Ober-flächenenergie (dispersiver und spezifischer Anteil), Säure/Base-Eigenschaften, die Adsorptions-Enthalpie/Entropie von diversen Sondenmolekülen, deren Sorptionsisothermen und spezifischen BET-Oberflächen sowie Angaben zur energetischen Homogenität/Heterogenität der Festkörperoberfläche. Alle diese Angaben zu Oberflächeneigenschaften sollen der Charakterisierung von mesoporösen Gläsern (PG) und von eng-, mittel- und großporigen Zeolithkatalysatoren dienen, um Unterschiede vor und nach einer Oberflächenmodifizierung mit Trialkoxysilanen aufzuzeigen.Als potentielle Träger für Sensorfarbstoffe, Arzneimittel oder Enzyme ist die umfassende Oberflächencharakterisierung von funktionalisierten porösen Gläsern unabdingbar. Hier liefern IGC-Daten wie der dispersive Anteil der Oberflächenenergie γ_s^d oder die spezifische Komponente der freien Adsorptionsenthalpie 〖ΔG〗_ads^sp wesentliche Angaben über die Intensität der Wechselwirkung zwischen den Oberflächenplätzen und unterschiedlichen Adsorbatmolekülen. Insbesondere die Bestimmung der polaren Komponente der Oberflächenenergie γ_s^sp über den Van Oss’schen Ansatz unter Verwendung von monopolaren und amphoteren Sondenmolekülen wird zur Gesamteinschätzung der Oberflächen-eigenschaften als notwendig erachtet. Gleichermaßen als angeraten sind quantenmechanische Berechnungen zur Adsorption der IGC-Sondenmoleküle zu sehen. Dabei ist die Höhe der Adsorptionsenergie an einer z. B. OH-gruppenfreien bzw. OH-gruppenhaltigen SiO2-Oberfläche als auch die räumliche Struktur der adsorbierten Sondenmoleküle von Interesse.Hinsichtlich der reaktionstechnischen Anwendung der Zeolithkatalysatoren sind Untersuchungen zur Gasphasen-Dehydratisierung von Butanol vorgesehen, um den Einfluss der Porenstruktur auf die katalytische Aktivität, Selektivität und Langzeitstabilität zu bestimmen.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen