Einkristallröntgendiffraktometer

• Subject Area: Molecular Chemistry
• Term: Funded in 2017
• Project identifier: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 388051695

Die strukturelle Charakterisierung molekularer Verbindungen mittels Einkristallröntgenstrukturanalyse ist eine zentrale analytische Methode, die tiefreichende Einblicke in die Struktur - und damit auch die Eigenschaften und Reaktivität - von Verbindungen zulässt. An der Universität Duisburg-Essen haben insbesondere die präparativ-ausgerichteten Arbeitskreise der anorganischen und organischen Chemie, deren Arbeitsgebiete den breiten Bereich von kleinen anorganischen, metallorganischen und organischen Molekülen bis hin zu supramolekularen Aggregaten umspannt, eine ständigen Bedarf an Einkristallstrukturuntersuchungen. Dieser Bedarf hat sich in den vergangenen Jahren deutlich erhöht, sodass die Kapazitäten des einzigen vorhandenen Einkristalldiffraktometers mehr als ausgeschöpft sind und nicht mehr ausreichen, um das aktuelle und prognostizierte Probenaufkommen zu bewältigen. Ausfälle des inzwischen 8 Jahre alten Diffraktometers, die zukünftig vermutlich vermehrt auftreten werden, stellen uns vor schwerwiegende Probleme. Neben der reinen Erhöhung und Sicherstellung von Messkapazität bedeutet die Anschaffung eines Gerätes mit Cu-Microfocussource außerdem eine Anpassung der Messoptionen an die vielfältiger gewordenen Ansprüche der Proben. Inbesondere die zunehmende Zahl rein organischer Proben macht eine stärkere Röntgenquelle notwendig, um auch mit schwach streuenden Kristalle hochaufgelöste Datensätze zu erhalten, z.B zur Wasserstoffbrückenanalyse in den Packungen. Die Vermessung enantiomerenreiner Verbindungen macht bei rein organischen Verbindungen ebenfalls die Verwendung von Cu-Strahlung nötig, um die absolute Konfiguration zuverlässig bestimmen zu können. Die Proben der anorganischen Chemie sind typischerweise sehr klein und zudem oftmals verzwillingt, insbesondere solche Kristallite, die mittels der in Essen von Prof. Boese etablierten und von dem Arbeitskreis Schulz mit großem Erfolg weitergeführten IR-laserunterstützten in situ Kristallisationsmethode erhalten werden. Eine stärkere Quelle mit größerer Wellenlänge wird helfen, zukünftig auch ausreichend gute Datensätze von sehr kleinen Kristallen zu erhalten. Zudem gewährleistet die beantragte Cu-Microfocussource eine bessere Separierbarkeit der Zwillingskomponenten.

• DFG Programme: Major Research Instrumentation
• Major Instrumentation: Einkristallröntgendiffraktometer
• Instrumentation Group: 4010 Einkristall-Diffraktometer
• Applicant Institution: Universität Duisburg-Essen
• Leader: Professor Dr. Stephan Schulz