Ziel des Forschungsvorhabens war die Untersuchung des Zusammenhangs zwischen atomarer Beweglichkeit, Stabilität und Phasenbildung in metastabilen und nanoskaligen Materialsystemen. Das Forschungsprojekt gliederte sich in mehrere Teilprojekte auf. Der erste Teilabschnitt beschäftigte sich mit der Entwicklung, Umsetzung und Etablierung einer neuartigen Methode zu Bestimmung von Diffusionsprozessen auf der Basis von Neutronenreflektometrie. Mit dieser Methode ist es nun verlässlich möglich Diffusionslängen bis 0,5 nm und entsprechende Selbstdiffusionskoeffizienten von ~10^-25 m2/s zu quantifizieren. Dies entspricht einer deutlichen Verbesserung der mit klassischen Methoden erzielbaren Werten um mehr als zwei Größenordnungen im Diffusionskoeffizienten und mehr als eine Größenordnung in der Diffusionslänge. Anhand von verschiedenen Materialklassen (Metalle, Halbleiter, Keramiken, Ionenleiter) wurde demonstriert, dass diese zukunftsträchtige Methode vielfältige neue Erkenntnisse zur Diffusion in nanokristallinen und metastabilen Festkörpern sowie bei niedrigen Temperaturen und in dünnen Filmen ermöglicht. Im zweiten Themenbereich wurden durch Pyrolyse hergestellte polymerabgeleitete Keramiken untersucht. Hierdurch entstehen neuartige nanostrukturierte amorphe Festkörper zum Einsatz als multifunktionale Keramiken, die auf herkömmlichen Synthesewegen nicht zugänglich sind. Mittels verschiedener Röngtenstreutechniken wurde die mikrostrukturelle Entwicklung im amorphen und teilkristallinen Zustand charakterisiert und modelliert. Hieraus ergeben sich neue Gestaltungsmöglichkeiten zum Materialdesign für spezifische Anwendungen. Im Teilbereich „Hartstoffe auf Diboridbasis“ wurde die Kinetik der Bildung nanostrukturierter Ausscheidungen vergleichsweise an Volumenmaterialien und dünnen Schichten untersucht. Hierdurch konnten neue Erkenntnisse zur Verbesserung der Bruchfestigkeit und Härte der Materialien gewonnen werden. Der letzte Teilabschnitt beschäftigte sich mit der Untersuchung punktdefektgesteuerter Prozesse. Es wurde eine neue Methode umgesetzt, die auf der zeitaufgelösten, simultanen In-situ-Messung von Gitterkonstanten und makroskopischer Längenänderung mit Synchrotronstrahlung basiert. Hiermit konnte in dünnen nanokristallinen Metallschichten experimentell ein direkter Zusammenhang zwischen der Leerstellenerzeugung an der Oberfläche und dem Abbau von Kompressionseigenspannungen während isothermer Glühungen nachgewiesen werden, der neue Einsichten in den technologisch wichtigen Mechanismus der Spannungsrelaxation erlaubt.