Phasenkontrast in der Transmissionselektronenmikroskopie auf Basis von Dünnfilm-Phasenplatten aus metallischen Gläsern
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Im Rahmen des Projektes konnten erfolgreich dünne Filme aus metallischen Gläsern für Hilbert und Zernike Phasenplatten (PPn) hergestellt und in der Phasenkontrast Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) eingesetzt werden. Die Legierung Zr65A7Cu28 (ZAC) weist günstige Eigenschaften auf, da die elektrische Leitfähigkeit um eine Größenordnung höher als die von amorphem Kohlenstoff (aC) ist. Die Kristallisationstemperatur liegt über 400 oC liegt, so dass erst nach mehreren Stunden intensiver Beleuchtung im Mikroskop Kristallisation einsetzt. Das mittlere inneres Potential von ZAC ist mit 21.6 V groß im Vergleich zu aC (9 V), so dass die PP Dicke deutlich reduziert werden kann. Ein weitere (unerwartet) vorteilhafte Eigenschaft von ZAC PPn ist die im Vergleich zu aC PPn reduzierte inelastische Plasmonenstreuung, die sich günstig auf den Kontrasttransfer bei hohen Raumfrequenzen auswirkt und zu einer Verbesserung des Informationslimits führt. Allerdings kann Oxidation von ZAC an Luft nicht vollständig vermieden werden. Um Aufladungen durch die Oxidschichten an den Oberflächen zu vermeiden, wurden aC/ZAC/aC Schichtsysteme mit ca. 4 nm dünnen aC-Schutzschichten hergestellt. Mit diesen Schichtsystemen konnten Aufladungen und daraus resultierende Artefakte bei der Abbildung unterdrückt werden. Die Kontrastverstärkung durch Phasenkontrast TEM konnte durch in-Fokus Abbildungen von Bündeln aus Kohlenstoffnanoröhren (CNT) demonstriert werden. Erste publizierte Arbeiten mit der „hole-free“ (HF) PP zu Beginn unseres Projekts führten zu einer Erweiterung der Projektziele. Die Wirkweise dieser PPn, die aus unstrukturierten aC-Filmen bestehen, beruht auf einer lokalen Aufladung an der Stelle des Nullstrahls im Gegensatz zu den ausschließlich negativen Auswirkungen von Aufladungen bei anderen Dünnfilm PP Typen. Es erschien deshalb naheliegend, Aufladung und Kontamination von Dünnfilmen aus unterschiedlichen Materialien (u.a. auch aus metallischen Gläsern) in Abhängigkeit von relevanten Parametern (PP Temperatur, Nullstrahl Durchmesser) detailliert untersucht. Auf Basis dieser Untersuchungen gelang es, ein Modell für die Wirkungsweise der HF PP und die sich einstellende Phasenschiebung zu entwickeln. Wir gehen davon aus, dass sich durch Elektronenstrahl-induzierte Desorption von adsorbierten Oberflächenmoleküle (Wassermolekülen) an der Stelle des Nullstrahls ein negatives Potential aufbaut, sofern Kontamination durch Heizen der PP unterbunden wird. Wir konnten zeigen, dass sich nicht etwa eine konstante Phasenschiebung, sondern ein ausgedehntes Phasenschiebungsprofil bis hin zu relativ großen Raumfrequenzen ausbildet, dass deutlich über den Nullstrahldurchmesser hinausreicht. Damit konnten Intensitätsprofile von CNT Bündeln aus HF-PP-TEM Abbildungen in exzellenter Übereinstimmung mit den experimentellen Daten simuliert werden. Aufbauend auf den Arbeiten zur HP FF haben wir Kryo-Phasenkontrast TEM mit einer HF PP und zum Vergleich mit einer elektrostatischen Zach PP durchgeführt. Es gelang durch Bildsimulationen, Beiträge zur Kontrastentstehung für beide PP Typen umfassend zu verstehen. Es konnten Kippserien für die dreidimensionale Rekonstruktion der Probenstruktur mit HF PP und erstmals auch mit Zach PP aufgenommen werden. Trotz stärker ausgeprägter Bildartefakte beim Einsatz einer Zach PP sind die 3D Rekonstruktionen von beiden PP Typen von vergleichbarer Qualität, da Artefakte bei der Rekonstruktion unterdrückt werden und die Phasenschiebung der der Zach PP mit zunehmendem Kippwinkel angepasst werden kann.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Thin-film phase plates for transmission electron microscopy fabricated from metallic glasses, Micros. Microanal. 22, 955 (2016)
M. Dries, S. Hettler, T. Schulze, W. Send, E. Müller, R. Schneider, D. Gerthsen, Y. Luo, K. Samwer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1017/S143192761601165X) - Carbon contamination in scanning transmission electron microscopy and its impact on phase-plate applications, Micron 96, 38 (2017)
S. Hettler, M. Dries, P. Hermann, M. Obermair, D. Gerthsen, M. Malac
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.micron.2017.02.002) - Thin-film phase plates for transmission electron microscopy fabricated from metallic glass alloys, Proceedings MC2017 IM7.003
M. Dries, M. Obermair, S. Hettler, P. Hermann, K. Seemann, F. Seifried, S. Ulrich, D. Gerthsen
(Siehe online unter https://doi.org/10.5283/epub.36099) - Charging of carbon thin films in scanning and phase-plate transmission electron microscopy, Ultramicroscopy 184, 252 (2018)
S. Hettler, E. Kano, M. Dries, P. Hermann, D. Gerthsen, L. Pfaffmann, M. Bruns, M. Beleggia, M. Marko, M. Malac
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2017.09.009) - Oxide-free aC/ZAC/aC phase plates for transmission electron microscopy, Ultramicroscopy 189, 39 (2018)
M. Dries, M. Obermair, S. Hettler, P. Hermann, K. Seemann, F. Seifried, S. Ulrich, R. Fischer, D. Gerthsen
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2018.03.003) - Investigation of hole-free phase plate performance in transmission electron microscopy by experiment and simulation, Advanced Structural and Chemical Imaging 5, 5 (2019)
R. Pretzsch, M. Dries, S. Hettler, M. Spiecker, M. Obermair, D. Gerthsen
(Siehe online unter https://doi.org/10.1186/s40679-019-0067-z)
