Räumliches Auflösungsvermögen der Verzerrungsanalyse mittels konvergenter Elektronennanobeugung
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Forschungsvorhaben befasste sich mit der Charakterisierung und Verbesserung des SANBED-Verfahrens (strain-analysis by nano-beam electron diffraction), welches die quantitative Messung von Kristallverzerrungen in der Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) erlaubt. Die Methode basiert auf der Auswertung von Abständen zwischen Beugungsscheiben, wobei für jeden Rasterpunkt ein Beugungsbild mit einer Kamera aufgenommen wird und die Positionen der Beugungsscheiben im Anschluss an das Experiment mittels automatisierter Routinen gemessen werden. Die bestehenden Algorithmen zur Detektion der Beugungsscheiben sind anwendbar für eine kleine Strahlkonvergenz, die nicht zu einem Überlappen der Scheiben führt. Die im Projektantrag formulierten Ziele ließen sich in zwei Hauptpunkte einordnen, der Umsetzung von realitätsgetreuen Simulationen von NBED-Aufnahmen im Hinblick auf die Detektion von Scheibenpositionen und der Verbesserung der bereits bestehenden SANBED-Methode durch Abänderung der Parameter in Experiment und Auswertung. Für alle maßgeblichen Punkte des Arbeitsprogramms wurden innerhalb der Projektdauer positive Resultate erzielt. Es konnte gezeigt werden, dass die Detektion einzelner Beugungsscheiben aus simulierten NBED-Bildern sehr gut mit dem Experiment übereinstimmt, wenn der Einfluss der Kontrasttranferfunktion sowie Poisson-Rauschen der Elektronenstatistik mit in der Simulation berücksichtigt werden. Messungen auf Basis von so simulierten NBED-Serien ergaben Verzerrungsprofile, die sowohl in der Genauigkeit als auch in der Präzision der Messung das Experiment gut widerspiegelten. Dies wurde für verschiedene Probenverkippungen überprüft. Die Präzision der Messung von Scheibenposition war ausreichend, um auch kleinere Ursachen, die neben der Kristallverzerrung zu einer Verschiebung der Scheibenposition führen, zu messen. So bewirken elektrische Felder in der Probe einen lateralen Impulsübertrag auf die Strahlelektronen, der bei der NBED-Methode besonders gut aus der Verschiebung der Zentralscheibe gemessen werden kann. So war es möglich auf Basis von NBED-Simulationen die Änderung des mittleren inneren Potentials zwischen InAs und GaAs zu detektieren und experimentell die Unterschiede in der Stärke der Polarisationsfelder einer AlN/GaN-Schichtstruktur quantitativ zu messen. Die Standard-SANBED-Methode wurde auf verschiedene Weisen erweitert. Eine gleichzeitige Auswertung vieler Beugungsscheiben führte zu einer verbesserten Präzision und der Möglichkeit, Verzerrungen in zwei Dimensionen zu messen. Es konnte gezeigt werden, dass aufgrund der abbildenden Linsen im Mikroskop die tatsächliche Abbildung auf der Kamera gegenüber einer idealen Abbildung verzeichnet ist. Dieser Effekt kann zu einer falschen Bestimmung der Scheibenabstände führen. Ein Methode wurde entwickelt, derartige Verzeichnungfelder zu messen und zu berücksichtigen. Es konnte bestätigt werden, dass die Einschränkung der räumlichen Auflösung der SANBED-Methode hauptsächlich durch eine Fehlerkennung der Scheibenpositionen aufgrund des sog. Halos zu erklären ist. Ein Halo tritt beispielsweise auf, wenn sich die Elektronensonde im unverspannten Material nahe an einer Grenzfläche zu einem verzerrten Kristallbereich befindet. Die Ausläufer der räumlich ausgedehnten Sonde erstrecken sich in diesen Bereich, was sich auf die Form der auf die Verzerrung sensitiven Beugungsscheiben auswirkt. Diese weisen dann Merkmale einer Überlagerung aus einer unverschobenen Scheibe und einer verschobenen auf. Da die Intensität im äußeren Sondenbereich mit hohen Raumfrequenzen verknüpft ist, ist der überlagerte Einfluss einer verschobenen Scheibe nicht kreisförmig sondern namensgebend ringförmig. Es konnte gezeigt werden, dass der Einfluss des Halos theoretisch durch eine Gauss-förmige Sonde in Kombination mit einer Präzidierung des Elektronenstrahls reduziert werden kann. Eine strahlformende Apertur mit einem Kreuz wurde experimentell realisiert, die es ermöglicht, Beugungsscheiben anhand des übertragenden Kreuzes im Scheibenzentrum auf für höhere Konvergenzwinkel, die zu einer Berührung benachbarter Scheiben führen, zu detektieren. Aufgrund des Halo-Effekts führte die Erhöhung der Strahlkonvergenz jedoch nicht zu einer signifikanten Verbesserung der räumlichen Auflösung der Methode.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- (2019) Influence of distortions of recorded diffraction patterns on strain analysis by nano-beam electron diffraction. Ultramicroscopy 196 74–82
Mahr, Christoph; Müller-Caspary, Knut; Ritz, Robert; Simson, Martin; Grieb, Tim; Schowalter, Marco; Krause, Florian F.; Lackmann, Anastasia; Soltau, Heike; Wittstock, Arne; Rosenauer, Andreas
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2018.09.010) - ‘Theoretical study of precision and accuracy of strain analysis by nano-beam electron diffraction’, Ultramicroscopy 158, 38–48 (2015)
C. Mahr, K. Müller-Caspary, T. Grieb, M. Schowalter, T. Mehrtens, F.F. Krause, D. Zillmann, A. Rosenauer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2015.06.011) - ‘Direct Measurement of Polarization-Induced Fields in GaN/AlN by Nano-Beam Electron Diffraction’, Scientific Reports 6, 28459 (2016)
D. Carvalho, K. Müller-Caspary, M. Schowalter, T. Grieb, T. Mehrtens, A. Rosenauer, T. Ben, R. Garcìa, A. Redondo-Cubero, K. Lorenz, B. Daudin, F. M. Morales
(Siehe online unter https://doi.org/10.1038/srep28459) - ‘Effects of instrument imperfections on quantitative scanning transmission electron microscopy’, Ultramicroscopy 161, 146-160 (2016)
F. F. Krause, M. Schowalter, T. Grieb, K. Müller-Caspary, T. Mehrtens, A. Rosenauer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2015.10.026) - ‘Materials characterisation by angleresolved scanning transmission electron microscopy’, Scientific Reports 6, 37146 (2016)
K. Müller- Caspary, O. Oppermann, T. Grieb, F. F. Krause, A. Rosenauer, M. Schowalter, T. Mehrtens, A. Beyer, K. Volz, P. Potapov
(Siehe online unter https://doi.org/10.1038/srep37146) - ‘Measurement of atomic electric fields and charge densities from average momentum transfers using scanning transmission electron microscopy’, Ultramicroscopy 178, 62-80 (2017)
K. Müller-Caspary, F. F. Krause, T. Grieb, S. Löffler, M. Schowalter, A. Béché, V. Galioit, D. Marquardt, J. Zweck, P. Schattschneider, J. Verbeeck, A. Rosenauer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2016.05.004) - ‘Optimization of NBED simulations for disc-detection measurements’, Ultramicroscopy 181, 50-60 (2017)
T. Grieb, F. F. Krause, C. Mahr, D. Zillmann, K. Müller-Caspary, M. Schowalter, A. Rosenauer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2017.04.015) - ‘Measurement of local crystal lattice strain variations in dealloyed nanoporous gold’, Mater. Res. Lett. 6, 84-92 (2018)
C. Mahr, K. Müller-Caspary, M. Graf, A. Lackmann, T. Grieb, M. Schowalter, F.F. Krause, T. Mehrtens, A. Wittstock, J. Weissmüller, A. Rosenauer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1080/21663831.2017.1396263) - ‘Quantitative HAADF STEM of SiGe in presence of amorphous surface layers from FIB preparation’, Ultramicroscopy 184, 29-36 (2018)
T. Grieb, M. Tewes, M. Schowalter, K. Müller-Caspary, F. F. Krause, T. Mehrtens, J.-M. Hartmann, A. Rosenauer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2017.09.012) - ‘Strain analysis from nano-beam electron diffraction: Influence of specimen tilt and beam convergence’, Ultramicroscopy 190, 45-57 (2018)
T. Grieb, F. F. Krause, M. Schowalter, D. Zillmann, R. Sellin, K. Müller-Caspary, C. Mahr, T. Mehrtens, D. Bimberg, A. Rosenauer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2018.03.013)
