In situ zeitaufgelöste Charakterisierung von Partikelsystemen im kontinuierlichen Syntheseprozess mit Hilfe einer neuartigen USAXS/WAXS-Laborkamera

• Antragsteller: Professor Dr.-Ing. Hermann Nirschl
• Fachliche Zuordnung: Mechanische Verfahrenstechnik
• Förderung: Förderung von 2014 bis 2018
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 262980686

Nanostrukturierte Partikelsysteme werden auf vielfältige Weise hergestellt und besitzen in der Zwischenzeit aufgrund umfangreicher Forschungsanstrengungen ein hohes Anwendungspotenzial. In einer kontinuierlichen Synthese von nanoskaligen Partikelsystemen mit definierten Eigenschaften für materialspezifische Anwendungen ist es allerdings erforderlich, die frühen Phasen der Partikelentstehung systematisch zu erforschen, um die ablaufenden Syntheseprozesse besser zu verstehen, zu kontrollieren und die Produkteigenschaften gezielt einstellen zu können. Dies ist für viele Prozesse bisher aufgrund der gewaltigen messtechnischen Anforderungen noch nicht gelungen. Eine zerstörungsfreie und auch für flüssige Phasen geeignete Messmethode ist die sogenannte Röntgenstreuung, die sich sehr gut für eine in situ Prozessanalyse eignet. Das Ziel des hier geplanten Vorhabens ist die Entwicklung einer neuen Röntgenultraklein- und -weitwinkelstreuapparatur (USAXS/WAXS) für die zeitaufgelöste in situ Charakterisierung von Partikelsystemen in einem kontinuierlichen Syntheseprozess. Die spezifische modulare Bauweise des Messsystems ermöglicht in situ Analysen des Partikelentstehungsprozesses durch eine entsprechende Anpassung der zu verwendenden Optik, Probenkammer und Messtechnik zur Detektion der Streustrahlung. Im Vergleich zu dem derzeitigen Stand der Technik kann der Abstand zwischen Probe und Detektor durch Einsatz einer entsprechenden Röntgenoptik vergrößert werden, was in einer ca. 10-fachen Verbesserung der Auflösung des minimalen Streuvektors resultiert. Folglich ermöglicht der Einsatz des neuen Messsystems, Partikelstrukturen bis zu einer Größe von etwa 400 nm zu analysieren. Die gemessenen USAXS Streukurven liefern daher Informationen zur Strukturaufklärung sowohl auf der Primärpartikelebene als auch auf der Aggregatebene. Des Weiteren ermöglicht die simultane Erfassung der Streukurven im Weitwinkelbereich, die Kristalleigenschaften zu charakterisieren. Die Erprobung des USAXS/WAXS Messsystems soll anhand einer kontinuierlichen Synthese von Silica Multipletten sowie von Kern-Schale Magnetit-Silica Kompositen erfolgen. Hierzu ist ein entsprechendes Reaktorsystem mit der Messzelle zu verbinden, so dass durch die Anpassung der Verweilzeit die im Syntheseprozess stattfindenden Vorgänge zeitaufgelöst erforscht werden können. Ziel ist es, durch eine kontinuierliche Überwachung und Kontrolle der Prozessabläufe im reagierenden System die Gewährleistung einer geforderten Produktqualität (Partikelgrößenverteilung, Aggregateigenschaften, Verteilung der Schalendicke etc.) sicherzustellen.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen