Einkristall-Röntgendiffraktometer für die chemische Kristallographie
Final Report Abstract
Das Gerät wurde im Zuge einer Ersatzbeschaffung so ausgelegt, dass es den Nutzeranforderungen in zeitgemäßer Weise gerecht werden kann. Es bietet die Möglichkeit, bei verschiedenen Wellenlängen zu messen, so dass sowohl den Anforderungen der Organischen Chemie (große Wellenlänge) als auch der Anorganischen Chemie mit schwereren Elementen (kleine Wellenlänge) Rechnung getragen werden kann. Der Detektor ist besonders empfindlich und weist Bauart-bedingt keine Verfälschungen der gemessenen Intensitäten im Sättigungsbereich mehr auf. Daraus resultiert eine besonders schnelle Messung gut kristallisierter Proben sowie die Möglichkeit der Strukturaufklärung selbst bei geringen Kristallqualitäten. Das Gerät wurde überwiegend für folgende Bereiche eingesetzt: Niedervalente Hauptgruppenelement-Verbindungen (insbesondere acyclische Diaminocarbene, konjugierte mesomere Betaine als Kryptocarbene sowie N- bzw. P-heterocyclische Silylene, Germylene, Stannylene und Plumbylene); Ionische Flüssigkeiten; Lumineszente Koordinationspolymere der f-Block-Metalle; Ferrocen-basierte Liganden. Die reduzierten Messzeiten, die durch den Detektor ermöglicht werden, waren essentiell zur Analyse höchst empfindlicher und thermolabiler Proben, wie zum Beispiel die untersuchten Tetrylene und hier besonders die Plumbylene. Auch im Hinblick auf die Untersuchung von Koordinationsverbindungen der f-Block-Metalle waren die besonderen Möglichkeiten des Detektorsystems ausschlaggebend für den Erfolg, zumal diese Verbindungen mit NMR nicht charakterisierbar waren. Die Microfocus-Röntgenquellen ermöglichten überdies auch aus schlechten Kristallqualitäten befriedigende Strukturinformationen aus hochreinen und dann festen ILs zu gewinnen. Die Sensitivität dieser Kristalle gegenüber Verflüssigung war so groß, dass die Präparation nur mit Markröhrchen möglich war. Bis zum Berichtszeitpunkt konnten 571 Kristallstrukturen erfolgreich bestimmt werden, im Durchschnitt also ca. 15 Strukturen pro Monat.
Publications
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