Investigations on mode of action of a short-term electron beam liquid Phase surface treatment on the structure and load behaviour of nitrided Al alloys (AlN EB-Flash-02)
Final Report Abstract
Kombinierte Oberflächenbehandlungen haben ein großes Potenzial für die Verbesserung von Eigenschaften, die über die bekannten Möglichkeiten einer Einzelbehandlung hinausgehen. Dies war die Motivation für die vorliegende Forschungsarbeit. Das Ziel des Gesamtvorhabens war es, die Potenziale und Wirkmechanismen einer kombinierten Behandlung in der Reihenfolge Plasmanitrieren + Elektronenstrahl(EB)-Umschmelzen (PN+EBU) zur gezielten, lokalen, mikrostrukturellen Veränderung des Schicht-Matrix-Aufbaus von AlN-Schichten auf einer sprühkompaktierten Al-Legierung (DISPAL S232® (AlSi17Fe5Cu3Mg)) sowie deren Auswirkungen auf das Beanspruchungsverhalten tiefgreifend zu erforschen. Hintergrund ist die zwingende Notwendigkeit der Erzeugung einer Stützschicht unterhalb der dünnen harten AlN-Schichten auf weichen Al-Substraten, um diese für eine Applikation überhaupt erst nutzbar zu machen. Die besondere Innovation der hier untersuchten Technologie liegt darin, dass es zusätzlich möglich ist die aus der Auswärtsdiffusion des Al resultierenden Hohlräume unterhalb der AlN-Schicht zu beseitigen („aufzufüllen“) und einen Interlayer zu generieren, der zu einer durchgängigen, festen Anbindung der AlN-Schicht an das Substrat führt. Die Nitridschicht bestand nach dem Plasmanitrieren überwiegend aus AlN mit geringen Anteilen von Al. Letzteres resultierte aus dem bekannten Mechanismus des Auswärtsdiffusion des Al aufgrund der Unlöslichkeit von N in Al. Beim Abkühlen blieb das ungebundene Al in der Nitridschicht. Infolge der Diffusion entstehen unter der Nitridschicht lokal Hohlräume. Der untere Teil der Nitridschicht war durch eine sehr hohe Mg-Konzentration gekennzeichnet. Dort wurden sowohl Sauerstoff als auch Stickstoff nachgewiesen, was zur zusätzlichen Bildung von MgO und Mg3N2 führte. Bis zu einem Abstand von ca. 200 nm oberhalb der primären Siliziumausscheidungen wurde eine erhöhte Si-Konzentration festgestellt, die auf Diffusion hindeuten könnte. Die Nitridschicht ist überwiegend kohärent mit dem Al-Substrat verbunden. Während des Nitrierens kam es außerdem zu einer Cu-Anreicherung in der Al-Matrix, die die Cu-Löslichkeit im Al-Mischkristall bei Raumtemperatur überstieg. Es wurden jedoch keine Cu-haltigen Phasen nachgewiesen. Das EB-Umschmelzen des oberflächennahen Al-Substates durch die AlN-Schicht hindurch, ohne diese zu zerstören, führte zur Ausbildung eines feindendritischen Al-Matrixgefüges mit verschiedenen intermetallischen Verbindungen. Neben einer Härtesteigerung in der umgeschmolzenen Schicht liegt die besondere Innovation der Technologie darin, dass sowohl die aus der Ausdiffusion des Al resultierenden Hohlräume unter der AlN-Schicht als auch die kleinen Lücken zwischen den AlN-Stängeln beseitigt (d. h. "gefüllt") werden konnten. Als Ergebnis wurde eine homogene Übergangszone erzeugt, die eine kontinuierliche, defektfreie Anbindung der AlN-Schicht an das Al-Substrat aufwies. Trotz der hohen Temperatur während des EB-Umschmelzens wies die Übergangszone sowohl AlN als auch Mg3N2 auf. Außerdem wurden große Mengen an MgO in einer polykristallinen Struktur mit einer bevorzugten Orientierung nachgewiesen. Sowohl im unteren (Übergangszone) als auch im mittleren Teil der AlN-Schicht wurde zusätzlich Al und Si nachgewiesen, deren radiale Intensitätspeaks stark verbreitert. Dies ist offensichtlich auf die feinzellulare Erstarrung der Al-Schmelze zurückzuführen. Des Weiteren führte die thermische Wirkung beim EB-Umschmelzen zu einer Homogenisierung und leichten Reduzierung der Härtewerte in der AlN-Schicht (14,4 ± 1,8 GPa). Auch im Anbindungsbereich zum Substrat wurde noch eine relativ hohe Härte von 10,1 ± 1,5 GPa erzielt. Das führte zu einer deutlichen Verbesserung der tribologischen Beanspruchbarkeit der Matrix-Schichtsysteme. Während die AlN-Schichten auf den Al-Substraten nach dem Verschleißtest last- und schichtdickenunabhängig ein Rissnetzwerk aufgrund der fehlenden Stützwirkung aufwiesen, waren die AlN-Schichten auf den EBU-Substraten noch intakt. Dünne AlN-Schichten (2 µm) wurden flächig eingeebnet und dickere Schichten (4 µm) zeigten nur lokale Angriffspunkte auf den Oberflächenhügeln. Im Vergleich zum nur nitrierten Zustand wies die Duplexvariante mit nachfolgendem Umschmelzen einen deutlich reduzierten Reibungskoeffizienten auf (Δµ = 0,2).
Publications
- Effect of nitride layer thickness on reciprocating sliding wear behavior of AlN layers on spray-formed Al alloys. Triboll. Let. 67(2018), 6, S. 1-6
Dalke, A.; Buchwalder, A.; Spies, H.-J.; Zenker, R.
(See online at https://doi.org/10.1007/s11249-018-1122-y) - Pre- and Post-Surface Treatments using Electron Beam Technology for Load-Related Application of Thermochemical and PVD Hard Coatings on Soft Substrate Materials. In: Surface and Coatings Technology 375(2019), S. 920-932
Buchwalder, A.; Zenker, R.
(See online at https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2019.07.084) - Investigations on the influence of a subsequent electron beam (EB) remelting on the microstructure of an aluminium nitride layer formed on an aluminium substrate (Part II). In: Coatings 12(2022), 650
Buchwalder, A.; Böcker, J.; Hegelmann, E.; Jung, A.; Michler, M.; Klemm, V.
(See online at https://doi.org/10.3390/coatings12050650) - Investigations on the Microstructure of an Aluminium Nitride Layer and Its Interface with the Aluminium Substrate (Part I). In: Coatings 12(2022), 618
Buchwalder, A.; Böcker, J.; Hegelmann, E.; Klemm, V.
(See online at https://doi.org/10.3390/coatings12050618)
