Rasterelektronenmikroskop mit energiedispersivem Spektrometer
Final Report Abstract
Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) stellt heute ein sehr wichtiges Werkzeug der bildgebenden mikroskopischen Analyse in der Materialforschung dar. Ihre verschiedenen bildgebenden Verfahren liefern das „Gerüst“, in dem die Ergebnisse eingehängt und zusammenführt werden können, die mit anderen, nicht-bildgebenden Verfahren gewonnen wurden. Dadurch wird es möglich, mehr oder minder abstrakte Messwerte wie Poren- oder Teilchengrößenverteilungen, Oberflächeneigenschaften wie die Bioaktivität, den Phasenbestand und andere Parameter an idealerweise konkreten Materialstrukturen festmachen und so zu einem tieferen Verständnis der untersuchten Werkstoffe und ihres Verhaltens zu kommen. Im konkreten Fall gehen die Möglichkeiten des Gerätesystems weit über die reine Abbildung hinaus. Die energiedispersive Spektroskopie der (charakteristischen) Röntgenstrahlung (EDS) einzelner Phasen am Ort der hochaufgelösten Abbildung sowie die Auswertung dreidimensionaler oder sehr großflächiger Strukturen bringen bereits wesentliche Erkenntnisse, die direkt mit den abgebildeten Strukturen verknüpft werden können und ohne dass ein anderes Verfahren hinzugezogen werden muss. Da die in dem durch die Großgerätebeschaffung zur Verfügung gestellten Gerätepark vertretenen Methoden so vielfältige Anwendung finden können, kann hier nur auf einige wenige prominente Ergebnisse, aber aus ganz verschiedenen Einsatzbereichen eingegangen werden. Im Bereich der Zellbiologie konnten die durch verschiedene Materialoberflächen induzierte zellmorphologischen Unterschiede in Detail untersucht werden, wobei der Probenpräparation mit dem im Rahmen der Beschaffung ebenfalls erworbenen Kritisch-Punkt-Trockners eine wesentliche Rolle zukommt. Der Einfluss von z.B. Rauheit und Mikroporen auf die Strukturen der Zellmembran (Mikrovilli) konnte so ebenso wie Adhäsionsmechanismen (Filopodien) aufgeklärt werden. Im Bereich der Biofabrikation spielt bei der Untersuchung von Hydrogelen die Möglichkeit, auch bei sehr geringer Strahlenergie gute Bildergebnisse zu erzielen, eine wesentliche Rolle. Da die Proben nicht durch Besputtern mit z.B. Gold leitfähig gemacht werden müssen und die Strahlschädigungen gering gehalten werden können, werden Artefakte vermieden und nahezu native Proben beobachtbar. Speziell durch den Einsatz der Kryo-Bühne mit Präparationsmodul konnten die äußere und innere Mikrostruktur sowie der Degradationsmechanismus von speziellen, als Biotinten genutzten Hydrogelen aufklären werden; damit war es möglich, die diese zu optimieren und sie für verschiedene biomedizinische Fragestellungen anzupassen. Bei der Modifizierung von Polymeren und Polymerblends mit leitenden und nichtleitenden Füllstoffen unterschiedlicher Morphologie (Nanofüller, Fasern, Plättchen etc.) spielt die gleichmäßige Dispergierung der Füllstoffe bzw. die Einstellung eines definierten Füllstoffnetzwerkes durch Perkolation eine entscheidende Rolle. Durch die REM-Untersuchungen konnte z.B. die Lokalisation der Füllstoffe in inkompatiblen Blends verstanden werden. Basierend auf der morphologischen Charakterisierung wurden eigene theoretische Modelle zur Beschreibung der Perkolation und der Veränderung des Netzwerks bei verschiedener Beanspruchung entwickelt. Durch die Charakterisierung von elektrogesponnenen Nanofasern für Gerüststrukturen (Scaffolds) im Tissue Engineering im REM konnte für ein Modellpolymer ein umfassendes Verständnis des Einflusses der Prozessparameter auf die Stabilität des Prozesses und die Effizienz des Verfahrens für verschiedene Ablageszenarien auf dem Kollektor erarbeitet werden. Dieses Wissen wird auf andere Systeme wie PCL-Collagen übertragen, für das neben der Biokompatibilität auch das Zellwachstum auf orientierten und regellosen Nanofaser-Matrices nachgewiesen werden konnte. Die Anwendungsgebiete, auf die die Materialauswahl und die Verarbeitung zu Scaffolds abzielen, liegen im Bereich der Augenheilkunde und der plastischen Chirurgie. Bei den Organic Materials and Devices stehen besonders die exzellenten Abbildungseigenschaften des REM im Vordergrund, speziell bei sehr niedrigen Primärstrahlenergien und mit den verschiedenen Detektoren (Immersionsdetektoren auf der optischen Achse). Nur damit ist es möglich, die sehr kleinen und in der Hinsicht sehr empfindlichen Strukturen abzubilden und quantitativ zu erfassen, wie das z.B. bei der Bestimmung der Netzwerkdichte von selbstassemblierten Carbon Nano Tubes in Transistorenanwendungen und der Strukturaufklärung der dreidimensionalen Assemblierung von Nanoteilchen und Nanostäbchen gelang. Daneben trugen die Ergebnisse von Schichtanalysen in Pervoskitsolarzellen und der Filmcharakterisierung von wasserprozessierten Kern-Hülle-Nanopartikeln wesentlich zu Lösung der entsprechenden Probleme bei. Dentale Polymere und Keramiken wurden von der Zahnklinik mit dem Gerät untersucht. Die Ergebnisse, die durch lokale Analysen im Submikrometerbereich (Phasenbestand) mit der EDS erzielt wurden ermöglichten ein tieferes Verständnis mehrphasiger Systeme. Durch die Strukturaufklärung hinsichtlich relevanter Ursachen für die Ausbildung von Eigenspannungen konnte insbesondere die mechanische Zuverlässigkeit Zirkonoxid-verstärkter Lithiumsilikatkeramiken verbessert werden.
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