Vibrationsmagnetometer mit Mikroskopeinheit
Final Report Abstract
In dem vom AiF / Forschungsvereinigung Antriebstechnik geförderten Projekt „Optimierung und Weiterentwicklung hartmagnetischer Werkstoffe hinsichtlich ihrer Anwendung in elektrischen Antrieben“ (Powermagnete) konnten erstmals durch den Einsatz des multifunktionalen Magnetometers die magnetischen Eigenschaften der am Institut für Materialforschung Aalen hergestellten hartmagnetischen Sintermagnete sowie vergleichend von kommerziellen Sintermagneten in vollem Umfang charakterisiert werden. Mittels der „Vibrationsmagnetometer“-Messoption (VSM) wurden Hystereseschleifen über einen für die jeweilige Probenklasse relevanten Temperaturbereich aufgezeichnet. Anhand der erhaltenen Messwerte konnten die magnetischen Kenngrößen Koerzitivfeld HC, Remanenz JR und maximales Energieprodukt (BH)max in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmt und dementsprechend die spätere Performance der Magnetwerkstoffe abgeleitet werden. Ergänzend wurden durch kontinuierliche fortlaufende Untersuchungen an Modellproben erste Modelle zum Verständnis über die grundlegenden Zusammenhänge zwischen Legierungszusammensetzung, Herstellungsmethode und der daraus resultierenden Gefügeausbildung in Korrelation mit den magnetischen Eigenschaften erstellt. In dem vom BMBF im Rahmen des STROM-Programms geförderten Verbundforschungsprojekt „Suche nach neuen hartmagnetischen Phasen mit hoher Energiedichte“ (REleaMag) erfolgte die magnetische Charakterisierung der im Projekt identifizierten neuen Phasen ebenfalls mittels der Vibrationsmagnetometer-Messoption. Hierbei wurden die Curie-Temperatur anhand thermomagnetischer Messungen (Funktion der Magnetisierung der Probe über der Temperatur), sowie die Sättigungsmagnetisierung als auch die magnetokristalline Anisotropie anhand von Messungen der Hysterese bestimmt. Untersucht wurden die neuen Phasenzusammensetzungen mittels am Institut synthetisierter Schmelzproben, polymergebundene Magnetproben als auch schnellabgeschrecktes Bandmaterial, welches von Projektpartnern zur Verfügung gestellt wurde. Dank mehrerer, für verschiedene Einsatzzwecke konzipierte Probenhalter des Geräteherstellers, konnte ohne größeren Aufwand die Probengröße sowie die Probengeometrie variiert werden, ohne dabei größere Umbauten am Gerät vornehmem zu müssen. In dem im Rahmen des vom Bundesministerium für Bildung und Forschung geförderten Programm FHProf-Unt2011 durchgeführten Projekts „Neue seltenerdfreie Fe-reiche intermetallische Phasen für Dauermagnete“ (REfreePerM) wurden durch den High-Throughput-Ansatz gefundene, neue vielversprechende Phasen auf ihre relevanten magnetischen Kenngrößen untersucht (Curie-Temperatur, Sättigungsmagnetisierung, magnetokristalline Anisotropie). Zusätzlich konnte, basierend auf den erhaltenen Messergebnissen, ein neuer korrelativer Lichtmikroskopieansatz für ein Schnellbestimmungsverfahren der intrinsischen magnetischen Eigenschaften abgeglichen, verifiziert und weiteroptimiert werden. Ergänzend wurden Versuche an den zu den neuen Phasen gehörigen Domänenstrukturen mittels der AFM/MFM-Mikroskop-Einheit durchgeführt. Eine aktuelle Promotion im Rahmen des BMBF-Projekts Perfekt innerhalb des MatRessource-Programms beschäftigt sich mit Auf- und Ummagnetisierungsprozessen die mittels MFM visualisiert und mit zugehörigen Hystereseschleifen korreliert werden. Entscheidender Vorteil hierbei ist die Möglichkeit, hohe Felder über einen weiten Temperaturbereich anlegen zu können. In dem im Rahmen des vom Bundesministerium für Bildung und Forschung geförderten Programm FHProf-Unt2013 durchgeführten Projekts „ProNovuMag – Herstellung von Hochleistungsmagneten aus neuen hartmagnetischen Phasen“ war das Ziel, neue vielversprechende Hartmagnetphasen über eine optimale Prozessroute zu einsatzfähigen leistungsstarken Magneten weiterzuverarbeiten. Die Charakterisierung der magnetischen Eigenschaften der innerhalb des Projekts synthetisierten Proben erfolgte größtenteils über die Vibrationsmagnetometer-Messoption des Großgeräts. Hierzu wurden aus den erhaltenen Messergebnissen die Kennwerte Koerzitivfeld HC, Remanenz JR sowie das maximale Energieprodukt (BH)max bestimmt und entsprechend das kommerzielle Potential der Magnete aus den neuen hartmagnetischen Phase gegenüber bereits etablierten Systemen abgeleitet. In dem durch das Ministerium für Wissenschaft, Forschung und Kunst Baden-Württemberg RWB-EFRE-Programm geförderte Projekt „Pulvertechnisch hergestellte Hartmagnete aus neuen Phasen mit reduziertem Seltenerdmetall-Gehalt (REd-PuMa) wurden zu Sintermagneten weiterverarbeitete neue seltenerdmetallfreie bzw. seltenerdmetallarme Phasen mittels Vibrationsmagnetometer auf die kommerzielle Verwendbarkeit hin untersucht. Wichtigstes Kriterium dieser Untersuchungen war hierbei die Bestimmung von Koerzitivfeld- und Remanenz-Kennwerten der vorliegenden Proben. Durch hochaufgelöste Messungen wurden die grundlegenden magnetischen Charakteristika der unterschiedlichen neuen Materialsysteme sowie die Einflussmerkmale der angewendeten Herstellungsrouten erstmals genauer bestimmt und abgeglichen.
Publications
- „High-throughput methods for searching new permanent magnet materials“ IEEE Transactions on Magnetics 50 (2014) 2103507
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(See online at https://doi.org/10.1109/TMAG.2014.2331458) - „New rare earth lean permanent magnets by the application of high-throughput methods“ in Proceedings: 23rd International Workshop on Rare Earth and Future Permanent Magnets and Their Applications, Annapolis, USA (2014) 454-457
D. Goll, J. Herbst, R. Karimi, R. Loeffler, U. Pflanz, R. Stein, G. Schneider
- „Temperature dependent magnetic properties and application potential of intermetallic Fe11-xCoxTiCe“ Physica Status Solidi (RRL) 8 862-865 (2014)
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D. Goll, R. Loeffler, J. Herbst, C. Frey, S. Goeb, T. Grubesa, D. Hohs, A. Kopp, U. Pflanz, R. Stein, G. Schneider
(See online at https://doi.org/10.1002/pssr.201510243) - „Discovering new hard magnets by bulk high-throughput experimentation“ IMRC-Symposium Cancun, Mexico (Aug. 2015)
G. Schneider, D. Goll, J. Herbst, R. Karimi, R. Löffler, U. Pflanz, R. Stein
- „High-throughput experiments to discover novel permanent magnets“ ESICMM-G8 Symposium on Next Generation Permanent Magnets, Tsukuba, Japan (Juni 2015)
D. Goll, R. Loeffler, S. Goeb, J. Herbst, R. Karimi, U. Pflanz, R. Stein, G. Schneider
- „Novel Permanent Magnets by High- Throughput Experiments“ The Journal of the Minerals, Metals & Materials Society (TMS) (JOM) 67 (6) 1336-1343 (2015)
D. Goll, R. Loeffler, J. Herbst; R. Karimi, U. Pflanz, R. Stein, G. Schneider
(See online at https://doi.org/10.1007/s11837-015-1422-8) - „Quantifizierung der Gefügebestandteile von Fe-Nd-B-Sintermagneten zur Korrelation des Gefüges mit magnetischen Eigenschaften“ Praktische Metallographie Sonderband 47 257-262 (2015)
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D. Goll, R. Loeffler, T. Groß, T. Grubesa, D. Hohs, U. Pflanz, G. Schneider
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D. Goll, R. Loeffler, T. Gross, T. Grubesa, U. Pflanz, G. Schneider