Beitrag zur Aufklärung von Haftmechanismen kaltgasgespritzter Schichten
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Ziel des Projektes war die Identifikation von Haftmechanismen zwischen kaltgasgespritzten (CGS) Aluminium-Schichten und verschiedenen keramischen Substraten. Mithilfe umfangreicher Untersuchungen wurden die auf Al2O3, AlN, Si3N4, SiC und MgF2 applizierten Schichten sowohl mechanisch als auch mit verschiedenen, zum Teil hochauflösenden mikrostrukturanalytischen Methoden charakterisiert. Dabei kamen sowohl polykristalline als auch verschieden orientierte, atomar glatte, monokristalline Keramiksubstrate zum Einsatz. Stirnzugversuche zeigten, dass die Haftzugfestigkeit insbesondere bei CGS Al-Schichten auf Al2O3 und AlN durch eine Erhöhung der Substrattemperatur auf 300 °C signifikant gesteigert werden kann. Schichten auf AlN erreichten hier Maximalwerte im Bereich von 65–70 MPa. Eine nachträgliche Wärmebehandlung der auf nichtbeheizte Substrate kaltgasgespritzten Schichten erzielte eine ähnliche Wirkung. EBSD-Untersuchungen erbrachten den Nachweis, dass an der Schicht/Substrat-Grenzfläche und den Partikel/Partikel-Grenzflächen nach dem Beschichtungsprozess ein sehr feinkörniges Gefüge vorliegt, was auf verformungsinduzierte Rekristallisation in diesem am stärksten plastisch verformten Bereich zurückzuführen ist. Ein zusätzlicher thermischer Energieeintrag (Substratheizung oder Wärmebehandlung) führt dann insbesondere in diesen grenzflächennahen Bereichen zu einer statischen Rekristallisation und Kornwachstum. Damit einhergehend kommt es zur Defektausheilung und zum Spannungsabbau im Schichtgefüge, was sich in höheren Haftzugwerten bemerkbar macht. Des Weiteren wird vermutet, dass die hohe thermische Effusivität von AlN und die daraus folgende Reduktion des Einflusses der unterschiedlichen Wärmedehnung des Substrat- und Schichtmaterials und schließlich ein günstiger Schichteigenspannungszustand dafür verantwortlich sind, dass dieses Material trotz seines relativ hohen ionischen Bindungsanteils die besten Haftzugwerte zeigte. Ferner zeigte sich, dass auch der Einsatz einer größeren Pulverfraktion zu einer Steigerung der Haftzugwerte führt. Schließlich wurden erstmals Haftzugversuche von CGS Al-Schichten auf verschieden orientierten, atomar glatten, monokristallinen Saphirsubstraten durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Tests deuten darauf hin, dass zwischen der Fehlanpassung der Gitter von Schicht- sowie Substratmaterial und der Güte der Schichtanbindung eine direkte Korrelation besteht. Die mikrostrukturanalytischen Untersuchungen mittels Transmissionselektronenmikroskopie zeigten, dass lokale Heteroepitaxie einen Haftmechanismus für kaltgasgespritzte Al-Schichten auf Al2O3, AlN und MgF2 Substraten darstellt. Die Orientierungsbeziehungen zwischen dem keramischen Substrat und der CGS Al-Schicht wird durch die Ähnlichkeit der Netzebenenabstände von Aluminium und der jeweiligen keramischen Phase des Substrates bestimmt. Dabei richten sich bevorzugt die Netzebenen parallel aus, die senkrecht oder schräg zur Substratoberfläche liegen und ähnliche Netzebenenabstände aufweisen, was letztlich zu einer geringen Gitterfehlpassung zwischen Schicht und Substrat führt. In den CGS-Schichten konnten Paare von parallelen Netzebenen identifiziert werden, die auch in begleitenden Al-Beschichtungsversuchen von keramischen Einkristallen mittels Magnetronsputtern (MS) gefunden wurden. Obwohl die Beschichtungsmethoden MS und CGS grundsätzlich große prozesstechnische Unterschiede aufweisen, konnte gezeigt werden, dass in beiden Fällen die Heteroepitaxie als Haftmechanismus wirkt. Heteroepitaktisches Wachstum von Al auf keramischen Substraten erfordert eine ausreichende Beweglichkeit der Al-Atome. Beim MS-Prozess ist die Oberflächenbeweglichkeit der Al-Atome groß, daher wird die Heteroepitaxie durch die Übereinstimmung der Symmetrieoperationen der beteiligten Partner und die Ähnlichkeit der interatomaren Abstände bestimmt. Beim CGS-Prozess ist die Beweglichkeit der Al-Atome stark begrenzt. Dennoch werden Orientierungsbeziehungen zwischen dem Substrat und den angrenzenden Al-Kristalliten ausgebildet. Die erforderliche Beweglichkeit der Al-Atome wird dabei über Rekristallisationsprozesse an der Grenzfläche Schicht/Substrat ermöglicht. Ein mögliches Aufschmelzen der Partikelränder aufgrund des hochenergetischen Partikelaufpralls und eine Substratheizung unterstützen dabei die Rekristallisation.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Splat formation and adhesion mechanisms of cold gas sprayed Al coatings on Al2O3, Thermal Spray 2013 – Innovative Coating Solutions for the Global Economy, Proceedings of the International Thermal Spray Conference, May 13–15, 2013, Busan, Republic of Korea (Hrsg. R.S. Lima et al.), ASM International: 2013, 258–262
B. Wielage, R. Drehmann, T. Grund, D. Rafaja, T. Schucknecht, K. Manygoats
- Untersuchung der Haftmechanismen kaltgasgespritzter Al-Schichten auf Al2O3, Tagungsband zum 16. Werkstofftechnischen Kolloquium und zur 10. Industriefachtagung „Oberflächen- und Wärmebehandlungstechnik“ in Chemnitz, 2013, 56–66, ISSN 1439-1597, ISBN 978-3-00-043129-6
R. Drehmann, T. Grund, T. Lampke, B. Wielage, K. Manygoats, T. Schucknecht, D. Rafaja
- Grenzflächencharakterisierung und Haftmechanismen kaltgasgespritzter Al-Schichten auf keramischen Schichten, 10. ThGOT Thementage Grenz- und Oberflächentechnik, 2.–4. September 2014 in Leipzig (elektronischer Tagungsband), 1–2
R. Drehmann, T. Grund, T. Lampke, B. Wielage, K. Manygoats, T. Schucknecht, D. Rafaja
- Interface characterization and bonding mechanisms of cold gas sprayed Al coatings on ceramic substrates, ITSC 2014 May 21–23, 2014, Barcelona/Spain, DVS-Berichte Volume 302 (2014) 379–384, ISBN 978-3-87155-574-9 (ITSC Best Paper Award)
R. Drehmann, T. Grund, T. Lampke, B. Wielage, K. Manygoats, T. Schucknecht, D. Rafaja
- Splat formation and adhesion mechanisms of cold gas sprayed Al coatings on Al2O3, Journal of Thermal Spray Technology 23(1–2) (2014) 68–75, ISSN 1059-9630
R. Drehmann, T. Grund, T. Lampke, B. Wielage, K. Manygoats, T. Schucknecht, D. Rafaja
(Siehe online unter https://doi.org/10.1007/s11666-013-9966-z) - Untersuchung der Haftmechanismen kaltgasgespritzter Al-Schichten auf Al2O3, Materialwissenschaft und Werkstofftechnik 45(6) (2014) 476–485, ISSN 1521-4052
R. Drehmann, T. Grund, T. Lampke, B. Wielage, K. Manygoats, T. Schucknecht, D. Rafaja
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/mawe.201400262) - Interface Characterization and Bonding Mechanisms of Cold Gas-Sprayed Al Coatings on Ceramic Substrates, Journal of Thermal Spray Technology 24(1) (2015) 92–99, ISSN 1059-9630
R. Drehmann, T. Grund, T. Lampke, B. Wielage, K. Manygoats, T. Schucknecht, D. Rafaja
(Siehe online unter https://doi.org/10.1007/s11666-014-0189-8) - Investigation of the Bonding Mechanisms of Al Coatings on Ceramic Substrates Deposited by Cold Gas Spraying and Magnetron Sputtering, Thermal Spray 2015 – Proceedings from the International Thermal Spray Conference and Exposition, May 11–14, 2015 – Long Beach, California, USA (Hrsg. A. Agarwal et al.), ASM International: 2015, 544–552, eISBN 978-1-62708-093-4
R. Drehmann, T. Grund, T. Lampke, B. Wielage, C. Wüstefeld, M. Motylenko, G. Schreiber, D. Rafaja
- Charakterisierung von Grenzflächen zwischen kaltgasgespritzten Al-Schichten und keramischen Substraten (Posterbeitrag), Tagungsband zum 18. Werkstofftechnischen Kolloquium in Chemnitz 10. und 11. März 2016 (Hrsg. T. Lampke, G.Wagner, M. F.-X. Wagner), 2016, 561, ISSN 1439-1597, ISBN 978-3-00-052212-3 (WTK Best Poster Award, 1. Preis)
C. Wüstefeld, M. Motylenko, D. Rafaja, R. Drehmann, T. Grund, T. Lampke, B. Wielage
