Entwicklung und Evaluation von Werkstoffsystemen für die Herstellung von Reaktionsloten aus Zintl-Phasen-bildenden Legierungen
Final Report Abstract
Mit dem Projekt wurde das Ziel verfolgt, die werkstofftechnischen Grundlagen zur Herstellung von Reaktionsloten aus Zintl-Phasen-bildenden Systemen zu erarbeiten. Dafür wurden zunächst geeignete Systeme identifiziert, die hinsichtlich ihrer Herstellung, Verwendung und aus thermodynamischer Sicht als geeignet erschienen. Durch den Aufbau einer neuen RF-PVD-Anlage, die speziell für die Anforderungen des Projekts ausgelegt wurde, wurden die technischen Voraussetzungen geschaffen um die ausgewählten erdalkalimetallhaltigen und metallhaltigen Systeme Al/Ca und Mg/Sn als Mehrlagensysteme zu synthetisieren. Es gelang darüber hinaus, für beide Systeme Prozessparameter zu finden, um Lagensysteme aufzubauen ohne dass es bereits bei der Herstellung zu einer nennenswerten Reaktion der beiden Komponenten kommt. Das die Systeme unter Bildung der Zintl-Phase exotherm reagieren wurde beim Mg/Sn-System eindeutig mittels DSC Messungen nachgewiesen. Beim Al/Ca-System konnte zwar ebenfalls eine exotherme Teilreaktion nachgewiesen werden, jedoch ist hier die Gesamtreaktion endotherm. Die Wärmefreisetzung hängt bei allen Systemen stark vom Stoffmengenanteil der Legierungselemente ab. Die sich an die DSC Messungen anschließenden Benetzungs- und Lötversuche belegen, dass sich das Al/Ca-System, anderes als reines Aluminium, zum Löten von Al2O3 bei 700°C eignet. Das Al/Ca- System zeigt zwar beim Einsatz auf WC-Co ebenfalls eine Benetzung, jedoch wird hier der Grundwerkstoff massiv angegriffen. Das Gefüge der Lötnaht ist in beiden Fällen verhältnismäßig gleichmäßig. Bei den Versuchen mit dem Mg/Sn-System kam es sowohl beim Al 2O3 als auch auf WC-Co zu keiner nennenswerten Benetzung, es ist somit ungeeignet zum Löten dieser beiden Grundwerkstoffe. Edelstahl konnte bei 500°C mit dem Mg/Sn-System gelötet werden. Das Gefüge ist allerdings sehr ungleichmäßig und es kommt zu einer Anlösung des Grundwerkstoffes. Der wichtigste wissenschaftliche Fortschritt wird in der erfolgreichen Entwicklung des PVD-Verfahrens zur Abscheidung von Mehrschichtsystemen mit metallischem Calcium oder Magnesium als eine Schichtkomponente gesehen. Obgleich diese Schichten im Hinblick auf die avisierte Anwendung als reaktive Lotschichten noch nicht zu dem gewünschten Erfolg führten, bietet die Möglichkeit der Abscheidung derartig reaktiver Metalle in Kombination mit schützenden Deckschichten aus weiteren Metallen Perspektiven für andere Anwendungen. So ist die Biokompatibilität von Beschichtungen aus Calcium oder Magnesium ggf. für die Beschichtung von Implantaten mit verbesserten Anwachseigenschaften in Knochenstrukturen anwendbar. Konkrete Projekte für diesen Anwendungsbereich sind zurzeit in Planung. Durch den Aufbau einer neuen PVD-Anlage gelang es, im Lauf des Projekts metallische Erdalkalimetallschichten aus Magnesium und Calcium abzuscheiden. Zu erwähnen ist hier, dass über die Abscheidung von metallischem Calcium bisher in der einschlägigen Literatur noch nicht berichtet wurde. Des Weiteren stellte sich heraus, dass das Handling der synthetisierten Systeme weitaus schwieriger war, als zu Beginn der Arbeiten erwartet. Alle Systeme zeigten eine große Anfälligkeit gegenüber Oxidation an normaler Atmosphäre. Für die Lagerung der Proben wurde auf Grund dessen eine kleine Vakuumkammer verwendet. Nichtsdestotrotz konnte gerade bei der Zuführung der Proben zur Analysetechnik auf einen längeren Transport an normaler Atmosphäre nicht verzichtet werden. Hier wäre sicherlich der Einsatz einer Glove-Box zum Verpacken der Proben unter Inertgasatmosphäre sinnvoll gewesen. Die Beschaffung einer geeigneten Glove-Box war jedoch aus finanzieller Sicht zusätzlich zu den bereits hohen Investitionen für den Aufbau der RF-PVD-Anlage aus Haushaltsmitteln nicht mehr möglich.
Publications
- Aufbau einer RF-PVD Anlage zur Abscheidung sauerstoffaffiner Materialien für die Herstellung wärmegenerierender Systeme, In: B. Wielage (Hg.): Tagungsband zum 17. Werkstofftechnischen Kolloquium in Chemnitz. Schriftenreihe Werkstoffe und werkstofftechnische Anwendungen (Vol. 52). Chemnitz: Eigenverlag, S. 247–254, ISBN 978-3-00-046877-3. Best Poster Award (Preisträger Daniel Wulff)
D. Wulff, A. Langohr, P. Dellinger, U. Holländer, K. Möhwald
