Röntgendiffraktometer mit XRF-Zusatz
Final Report Abstract
In den ersten drei Jahren seit Inbetriebnahme im Mai 2013 wurde das beschaffte System hauptsächlich für qualitative und quantitative Phasenanalysen komplexer Materialsysteme mittels Rietveldverfahren eingesetzt. Durch das neue Diffraktometer konnten erhebliche Fortschritte im Verständnis der untersuchten Materialien erzielt werden. Folgende methodische Weiterentwicklungen seien hier genannt: Mit einer Snout-Variation lassen sich einerseits geringe Substanzmengen in sehr kleinen Probenvolumina und andererseits integrale Messungen durchführen. Die pulverdiffraktometrische Nachweisgrenze konnte signifikant in den Subprozentbereich gesenkt werden. - Mit der Kombination von Mikrodiffraktion und chemischer Analyse durch den XRF-Flashzusatz konnten zahlreiche Fragestellungen für Mischkristallsysteme erstmals gelöst werden. - Mit dem neuen 2D-Detektor (General Area Detection Diffraction System) wurden die Messzeiten erheblich reduziert. Gleichzeitig können Einkristalle mit einer Messung an nur einer Kristallfläche identifiziert werden. - Mit der gewählten Strahlgeometrie wurde die zerstörungsfreie Untersuchung von Objekten möglich (u.a. archäometrische Objekte aus Museen und Sammlungen, Werkstücke wie Betonproben und Glasmonolithe, beschichtete Bleche, Mineralstufen und biologische Objekte). - Mit den beiden eingebauten Kameras und dem Fokussierungslaser sind die untersuchten Objektgebiete mit lokaler Auflösung abzubilden und zu dokumentieren. Gegenstand der Untersuchungen waren bisher vor allem 1) silikatische Werkstoffe für Zementadditive, für hierarchisch strukturierte poröse partiell-amorphe Materialien und für komplexe Speichermineralen zur Schadstoffimmobilisierung, 2) archäometrische Objekte wie altägyptische Keramiken und Perlen, antike Pigmente, Silber- und Bronzemünzen, 3) Supraleiter auf Graphitbasis und 4) Biominerale wie Knochen, Zähne und Elfenbein. Darüberhinaus spielt für die vorliegenden Phasen die Analyse der Kristallitgrößen, des amorphen Anteils und der Verspannung der Partikeln eine besondere Rolle. Schließlich ist anzumerken, dass das beschaffte Röntgendiffraktometer auch in fortgeschrittenen Lehrveranstaltungen im Fachbereich Chemie und Mineralogie im Rahmen mehrerer Praktika, Vertiefungs-, Bachelor- und Masterarbeiten sowie in Promotionsvorhaben genutzt wurde und wird, wodurch es einen wichtigen Beitrag zu einem modernen Studienangebot an der Universität Leipzig leistet.
Publications
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