Totvolumenfreie Kopplung von Mikro-Freifluss-Elektrophorese mit der Nanospray-Massenspektrometrie
Final Report Abstract
Das Ziel des Projektes bestand in der Entwicklung der ersten integrierten Kopplung von chipbasierter Freiflusselektrophorese (µFFE) mit der Massenspektrometrie (MS). Diese Kombination ist hervorragend für die online-Charakterisierung und -Überwachung von kontinuierlichen Flüssigkeitsströmen in mikroskopisch kleinen, chemischen Schaltkreisen geeignet. Dabei ist das System, aufgrund der schonenden Trennbedingungen der Freiflusselektrophorese und der umfassenden Strukturinformationen aus der Massenspektrometrie für eine große Bandbreite von chemischen Verbindungen einsetzbar. Die Performance des µFFE-MS wurde experimentell getestet und beide Chips auf Basis beider Materialien miteinander verglichen. Die Borosilikatchips wiesen dabei exzellente Leistungen auf, aber auch die mit COP-Chips erreichbaren guten Ergebnisse bestärken einen potentiellen Einsatz des Materials als Alternative in der Massenproduktion. Anhand der Analyse der Reaktionslösung einer [3+2]-Cycloanellierung wurde die Leistungsfähigkeit des entwickelten Systems demonstriert. Mit der µFFE-MS-Kopplung steht damit ein neues Werkzeug für die Identifizierung und Überwachung von Reaktionen im Mikromaßstab zur Verfügung. Ein besonderes Merkmal des Systems ist die Möglichkeit entstehende Reaktionsprodukte nahtlos weiteren Prozessen, z. B. nachfolgenden Reaktionsstufen, zuzuführen. Dadurch hat der Ansatz ein hohes Potential zur Realisierung mehrstufiger Synthesen in Chiplaboratorien.
Publications
- “Asymmetric organocatalysis and analysis on a single microfluidic nanospray chip”, Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50, 9467-9470
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- “Multistep liquid-phase lithography for fast prototyping of microfluidic free-flow-electrophoresis chips”, Anal. Bioanal. Chem. 2011, 401, 2651–2656
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S. Köhler, C. Benz, H. Becker, E. Beckert, V. Beushausen D. Belder
(See online at https://doi.org/10.1039/c1ra00874a) - “Integrating continuous microflow reactions with subsequent micropreparative separations on a single microfluidic chip”, Chem. Commun. 2013, 49, 11644-11646
S. Jezierski, V. Tehsmer, S. Nagl, D. Belder
(See online at https://doi.org/10.1039/c3cc46548a) - “Improving sensitivity in microchip electrophoresis coupled to ESI-MS/MS on the example of a cardiac drug mixture”, Electrophoresis 2014, 35, 1880-1886
F. Schwarzkopf, T. Scholl, S. Ohla, D. Belder
(See online at https://doi.org/10.1002/elps.201300615) - "Chip-basierte Freiflusselektrophorese mit integrierter Nanospray-MS-Kopplung", Angew. Chem. 2015
C. Benz, M. Boomhoff, J. Appun, C. Schneider, D. Belder
(See online at https://dx.doi.org/10.1002/ange.2014.09663R1)
