Einfluss von Temperaturgeschichte und Nichtgleichgewichtsleerstellen auf das Ausscheidungsverhalten technischer Al-Mg-Si Legierungen
Mechanische Eigenschaften von metallischen Werkstoffen und ihre mikrostrukturellen Ursachen
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Ziel dieses Projektes war es, für AlMgSi-Legierungen (AA-6xxx) ein besseres Verständnis des negativen Effektes auf die Festigkeit während einer Lagerung bei Raumtemperatur (RT) zu erhalten. Diese Legierungen werden nach dem Lösungsglühen und Abschrecken durch eine gezielte Wärmebehandlung (T6 - typ. 180°C 4h) auf ihre Endfestigkeit eingestellt - es bilden sich ca. 10-20nm große kohärente MgSi-Ausscheidungen vom Typ beta‘‘. Zur Untersuchung wurden Aluminiumlegierungen verschiedener Zusammensetzung (u.a. AlMg, AlSi, AlMgSi, AlCu, AlCuMg) am HMI-Berlin aus Reinstmetallen erschmolzen. Diese zeigten bei gleichem Gehalt an Haupt-Legierungselementen ähnliche Festigkeitswerte, was bedeutet, dass weitere Legierungselemente, die u.a. der Kornfeinung dienen, keinen nennenswerten Einfluss auf die Ausscheidungskinetik haben. Eine Verfolgung des Ausscheidungswachstums während der nachfolgenden Kaltauslagerung bei RT oder/und folgender Wärmebehandlungen ist wesentlich, um die Art und Dichte der Ausscheidungen mit den Materialeigenschaften (Festigkeit) zu korrelieren. Zum Nachweis der direkt nach dem Lösungsglühen und Abschrecken extrem kleinen Ausscheidungskeime im Sub-Nanometerbereich, die im Transmissions-Elektronen-Mikroskop erst ab ca. 2nm sichtbar werden, war es notwendig, einen – für Aluminium-Werkstoffe – neuen experimentellen Zugang zu finden. Kernpunkte der Untersuchungen in Bonn bestanden darin, dass es mittels der Positronenvernichtung (PAS - Positron Annihilation Spectroscopy) und der Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAFS - X-Ray Absoption Fine Structure) möglich ist, frühe Entmischungszustände direkt nach dem Abschrecken während der ersten Minuten bei RT-Auslagerung zu verfolgen. Die XAFS-/PAS-Messungen erfolgen bei Temperaturen von -40°C, um die Ausscheidungskinetik während der langen Messzeiten einzufrieren. Direkt nach dem Lösungsglühen und Abschrecken zeigen PAS-Messungen, dass nur ca. 30% der Positronen in/an Ausscheidungen/Leerstellen eingefangen werden – entgegen bisheriger Annahmen eines vollständigen Einfangs. Das ergibt eine Leerstellendichte von ca. 2x10-5 Leerstellen pro Atom bei einer AlMgSi-Legierung, wobei es sich um Leerstellen-Legierungsatom-Paare handeln muss, da Einfachleerstellen in reinem Al bei ca. 200K beweglich sind. XAFS-Messungen an Cu-haltigen Legierungen zeigen, dass bis ca. 30min Auslagerung bei RT noch keine größeren Cluster gebildet werden können. Während dieser Zeit springt die mittlere Positronenlebensdauer um ca. 40-50ps auf ca. 220ps nach oben und es kommt zu einem vollständigen Positroneneinfang wie in der Literatur dokumentiert. Vergleiche zu ab-initio Rechnungen zeigen, dass es sich hier um Leerstellen-Legierungsatom- Paare handeln muss. Wir nehmen an, dass entweder durch die beginnende Entmischung die Streuung von Positronen verringert und so die Diffusionsweglänge erhöht wird: es werden somit mehr Fehlstellen erreicht. Oder das attraktive Potential der sich bildenden Agglomerate begünstigt einen Positroneneinfang. Eine Analyse der atomaren Umgebung der Leerstellen war mittels DBAR (Doppler Broadening of the Annihilaiton Radiation) durch parallel durchgeführte numerische Simulationsrechnungen (SIESTA in Kompination mit Posnew/ Doppler/AB2D) möglich. So konnte auch gezeigt werden, dass große Atome wie Gold in AlCu-Legierungen Leerstellen so binden, dass eine Bildung von GP-Zonen unterdrückt wird.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Atomic structure of pre-Guinier-Preston zones in Al-alloys. phys.stat.sol. (RRL) 1 (2007) 172-174
T.E.M. Staab, C. Zamponi, M. Haaks, H. Modrow, K. Maier
- Vacancies in Mg2Si – stochiometric vacancies preferred? phys.stat.sol. (b) 246 (7) (2007) 1587-1589
T.E.M. Staab
- Early precipitation stages of aluminum alloys – The role of quenched-in vacancies. Appl. Surf. Sci. 255 (1) (2008) 132-135
T.E.M. Staab, M. Haaks, K. Maier
- Early stages of decomposition in Al alloys investigated by X-ray absorption. phys.stat.sol. (RRL) 2 (4) (2008) 182-184
B. Klobes, T.E.M. Staab, E. Dudzik
- The role of quenched-in vacancies for the decomposition of aluminium alloys. phys.stat.sol. (RRL) 2 (5) (2008) 224-226
B. Klobes, T.E.M. Staab, M. Haaks, K. Maier
- (Meta-)stable phases and pre-Guinier-Preston zones in AlCu alloys constructed from ab initio relaxed atomic positions - Comparison to experimental methods. phys.stat.sol. (b) 247 (9) (2010) 2168-2178
I. Kohlbach, B. Korff, T. Staab
- Probing the defect state of individual precipitates grown in an Al- Mg-Si alloy. Phys.Rev. B82 (5) (2010) 054113
B. Klobes, B. Korff, O. Balarisi, P. Eich , M. Haaks , K. Maier , R. Sottong , S.-M. Huehne , W. Mader und T. E. M. Staab
- The effect of microalloying additions of Au on the natural ageing of Al-Cu. Acta Mater. 58 (19) (2010) 6379-6384
B. Klobes, O. Balarisi, M. Liu, et al.
- Atomic structure of pre-Guinier-Preston and Guinier-Preston- Bagaryatsky zones in Al-alloys. J. Phys:. Conf. Ser. 265 (1) (2011) 012018
T. E. M. Staab , B. Klobes , I. Kohlbach , B. 16 Korff , M. Haaks , E. Dudzik und K. Maier
- Defect investigations of micron sized precipitates in Al alloys. J. Phys:. Conf. Ser. 262 (1) (2011) 012030
B. Klobes , B. Korff , O. Balarisi , P. Eich , M. Haaks , I. Kohlbach , K. Maier , R. Sottong und T. E. M. Staab
- Natural ageing of Al-Cu-Mg revisited from a local perspective. Mater.Sci.Eng. A528 (7-8) (2011) 3253-3260
Klobes, K. Maier, T.E.M. Staab
- On the age-hardening of an Al-Zn-Mg-Cu alloy: A vacancy perspective. Scr. Mater. 64 (1) (2011) 21-24
M. Liu , B. Klobes and K. Maier
