FIB/REM-System (Focussed Ion Beam kombiniert mit Rasterelektronenmikroskop)
Materials Engineering
Final Report Abstract
Bei dem Großgerät handelt es sich um ein hochkomplexes bildgebendes System bestehend aus Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop kombiniert mit einer Ionensäule für die Anwendung eines fokussierten Ionenstrahls (FIB). Weiterhin beinhaltet das System diverse Detektoren und Erweiterungen zur Analyse und Manipulation von Proben im Nanometerbereich. Das FIB/REM-System wird unter Beteiligung mehrerer Arbeitsgruppen der Universität Siegen als eine gemeinsame Einrichtung betrieben. Neben den als Hauptnutzer bereits genannten Lehrstühlen für Materialkunde und Werkstoffprüfung, sowie für Höchstfrequenztechnik und Quantenelektronik nutzen die Arbeitsgruppen Oberflächentechnik, Bauchemie und Festkörperphysik der Universität Siegen das System regelmäßig. Im Folgenden werden die wichtigsten Forschungsprojekte sowie die mit Hilfe des FIB/REM-Systems erzielten Ergebnisse exemplarisch dargestellt. Am Lehrstuhl für Materialkunde und Werkstoffprüfung profitierten mehrere Arbeitsgruppen von der Beschaffung des Geräts. Innerhalb der Arbeitsgruppe, die sich mit Ermüdung bei sehr hohen Lastspielzahlen beschäftigt (DFG-SPP1466), wurden ermüdete Proben hinsichtlich der mikrostrukturellen Schädigungsmechanismen mit Hilfe des FIB-Systems eingehend untersucht. Die FIB-Technik wurde beispielsweise genutzt, um für einen metastabilen austenitischen Stahl die Martensitbildungsorte bzw. -morphologien zu bestimmen und den dreidimensionalen Verlauf von Gleispuren in Körnern unterhalb der Probenoberfläche zu untersuchen. Hinsichtlich der Charakterisierung der dreidimensionalen Auswirkung mikrostruktureller Barrieren während der Rissinitiierungsphase VHCF-beanspruchter Werkstoffe konnte durch die gezielte Präparation von TEM-Lamellen mittels FIB zum Verständnis der Schädigungsentwicklung bei der Ermüdungsbeanspruchung eines Duplexstahls beigetragen werden. Außerdem konnte die lokale Kornorientierung in einer dreidimensionalen EBSD-Analyse ermittelt werden. In der Arbeitsgruppe, die sich mit der Charakterisierung des Hochtemperaturoxidationsverhaltens von verschiedenen metallischen Legierungssystemen befasst, konnten wichtige Erkenntnisse bezüglich der Oxidationsmechanismen erzielt werden. Im Rahmen der von der DFG geförderten Forschergruppe „Beyond Ni-Base Superalloys“ sowie in weiteren Projekten zur Hochtemperaturkorrosion wurde das Gerät hauptsächlich für die gezielte Entnahme von TEM-Lamellen genutzt. Die TEM-Lamellen wurden aus den gewünschten Bereichen der äußeren Oxidschicht, der Grenzfläche Substrat/Oxidschicht sowie aus dem Bereich der inneren Korrosion entnommen. Aus den gewonnenen Ergebnissen der nachfolgenden TEM-Untersuchungen wurden wichtige Erkenntnisse für die mechanismenorientierte Beschreibung der Oxidationsprozesse abgeleitet. Diese wiederum ist die Basis für die numerische Simulation des Oxidationsgeschehens, welche Möglichkeiten zur Weiterentwicklung von Legierungen im Hinblick auf eine verbesserte Oxidationsresistenz aufzeigen kann. Der thematische Kern der am Lehrstuhl für Höchstfrequenztechnik und Quantenelektronik im Rahmen des DFG Graduiertenkollegs 1564 durchgeführten Projekte bildet die integrierte sensor- und informationstechnische Betrachtung bildgebender Sensoriksysteme im Kontext der zivilen Sicherheit. Die THz-Sensorik befindet sich in einem im Vergleich zur optischen Sensorik frühen Entwicklungsstadium. Daher stand in diesem Zusammenhang eine intensive Entwicklung neuer Sensorprinzipien im Vordergrund, für die das Dual Beam System Helios 600 eingesetzt wurde. So konnte erstmals ein CMOS-basierter THz-Detektor mit 1.000 Pixeln entwickelt und in einer Kamera integriert werden. Ein hybrides 3D-THz-System für die Echtzeiterfassung in Abständen von bis zu 10 m wurde mit klassischen Komponenten realisiert. Neben den existierenden Analysemethoden im Bereich des Ferninfraroten wurde im Besonderen der MIR und auch der Frequenzbereich bei ca. 300GHz untersucht. Erfolgreich realisiert werden konnten beispielsweise frequenzselektive Oberflächen aus sog. asymetrischen Split-Ring-Resonatorgruppen für den MIR-Bereich (bei ca. 50THz) mit Hilfe des fokussierten Ionenstrahls (FIB) mit Strukturabmessungen <90nm. Im Rahmen der aufgeführten Kooperationen (intern/extern) wurden zahlreiche Messungen, Analysen und Strukturierungen an Proben durchgeführt. So wurde die Korrelation von elektrischen und strukturellen Parametern an einzelnen GaAs Nanodrähten untersucht. Weitere Anwendungsfelder für das Großgerät waren die FIB-basierte Reparatur planarer Paul Fallen Chips mit integrierter on-chip Struktur für einen veränderbaren Magnetfeld-Gradienten und die Analyse von komplexen Schichtsystemen. Am Lehrstuhl für Oberflächen- und Werkstofftechnologie wurde das Dual Beam System im Rahmen des DFG-SPP 1486 zur Probenpräparation und Strukturierung von Oberflächen eingesetzt. Zum einen wurden hierbei Diamantpartikelhalter so gestaltet, dass sie sphärische Partikel mit Radien im Bereich von 2,5-50µm passgenau aufnehmen konnten. Zum anderen diente das Gerät zur Strukturierung von verschiedenen Oberflächen (Quarz, Si, Edelstahl) auf der Nanometer- wie auch auf der Mikrometer-Skala. Die so gestalteten Partikelsonden wie auch Oberflächen wurden im Weiteren genutzt, um ein tieferes Verständnis für den Einfluss von Partikelradius, Rauheit und Adhäsion auf das mechanische Kontaktverhalten der beiden Partner zu gewinnen. Die erhaltenen Ergebnisse fließen in entsprechende Modelle ein, die das zeitliche Verhalten von komplexen Partikel-Ensembles wiedergeben sollen. Am Institut für Bau- und Werkstoffchemie werden neue Baustoffe erhöhter Leistungsfähigkeit entwickelt. Moderne Hochleistungsbetone der neuesten Generation, bei denen durch Zusatz feinster Teilchen bis in den Nanometerbereich eine größtmögliche Volumenfüllung bei gleichzeitig optimierten Hydratations-vorgängen angestrebt wird, stellen durch ihre sehr dichte Bindemittelmatrix höchste Anforderungen an bildgebende Untersuchungsmethoden. Der Einsatz des hochauflösenden Helios-NanoLab ermöglichte die Charakterisierung moderner Werkstoffe des Bauwesens. Speziell in diesen Systemen ist es notwendig, die Morphologie und Phasenbildung bis in den Nanometerbereich zu charakterisieren, um die Materialien gezielt weiterentwickeln zu können. Ein weiterer wichtiger Untersuchungsgegenstand ist die Dispergierung von Nanopartikeln. Mittels des Helios-NanoLab konnten Aussagen zur Stabilität von Dispersionen sowie dem Grad der Vereinzelung der Nanopartikel getroffen werden.
Publications
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