Transmissionselektronenmikroskop
Final Report Abstract
Das PICO-Gerät ist das leistungsfähigste Gerät in dem gemeinsam von RWTH Aachen und Forschungszentrum Jülich betriebenen Ernst Ruska-Centrum (ER-C). Mit seiner erfolgreichen Installation hat PICO das ER-C zum weltweit führenden Zentrum im Bereich der ultrahochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) machen. Zur Erreichung dieses Ziels haben sich als Geldgeber die Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG), die Ministerien MIWFT in Nordrhein-Westfalen und BMBF des Bundes, sowie die RWTH Aachen und das Forschungszentrum Jülich zusammengeschlossen. Während die Korrektur der sphärischen Aberration heute zum Standard in der höchstauflösenden TEM gehört und weltweit inzwischen über 300 Geräte installiert sind, wird mit der Korrektur der chromatischen Aberration (Cc) Neuland beschritten. Weltweit existiert neben PICO bisher nur ein weiteres Gerät mit einem Cc-Korrektor, welches im Rahmen des amerikanischen TEAM-Projekts am National Centre for Electron Microscopy in Berkeley installiert wurde. Das TEAM-Projekt hatte den Charakter eines Entwicklungsprojekts, während das PICO-Gerät als erstes kommerzielles Gerät den Weg der Cc-Korrektur in den Serienbetrieb öffnet. Die mit PICO bisher durchgeführten Forschungsarbeiten haben primär zum Ziel, die neuartigen auf Cc-Korrektur beruhenden Möglichkeiten sowohl aus methodischer Sicht als auch in der physikalischen und materialwissenschaftlichen Anwendung zum Einsatz zu bringen. PICO kam dabei sowohl in Projekten der beiden Träger des Ernst Ruska-Centrums, also dem Forschungszentrum Jülich und der RWTH Aachen, zum Einsatz, als auch in Projekten von externen Nutzern welche das ER-C in seiner Funktion als nationales Nutzerzentrum und DFG-Gerätezentrum besucht haben. Sowohl in den Projekten der internen als auch der externen Nutzer konnte in vielerlei Hinsicht Neuland beschritten werden und eine Vielzahl einzigartiger neuer Experimente durchgeführt werden. Die besonderen Möglichkeiten von PICO beruhen im Wesentlichen auf drei verschiedenen Leistungsmerkmalen welche im Folgenden kurz dargestellt werden sollen: 1) PICO kann sowohl im hochauflösenden TEM Modus (HRTEM) als auch im Rastertransmissionsmodus (HRSTEM) eine Auflösung von 50 pm erzielen und gehört damit zu den wenigen Geräten weltweit, die eine solche Auflösung erreichen können. Dies bietet die Basis um anspruchsvolle festkörperphysikalische und materialwissenschaftliche Problemstellungen zu lösen und insbesondere um durch die gesteigerte Auflösung quantitative strukturelle Parameter mit höherer Genauigkeit zu bestimmen. 2) Die chromatische Korrektur kann besonders bei niedrigen Elektronenenergien zu einer deutlichen Steigerung der Auflösung beitragen. So kann PICO bei der niedrigsten derzeit justierten Beschleunigungsspannung von 50 kV noch eine Auflösung von 100 pm erzielen. Vor der Einführung der Aberrationskorrektur konnte solch ein Wert nur mit Geräten mit einer Beschleunigungsspannung von einer Million Volt und mehr erzielt werden. Die große Bedeutung der Anwendung von niedrigen Beschleunigungsspannungen liegt aber in der Möglichkeit, strahlenempfindliche Materialien unterhalb der jeweiligen Verlagerungsschwellen zu untersuchen. Dies ist von besonderer Bedeutung für die steigende Zahl von zweidimensionalen Materialien wie Graphen und Verwandten, die einen Durchbruch in verschiedenen technologischen Bereichen versprechen. 3) Besonders ausgeprägt sind die Vorteile der chromatischen Korrektur wenn mit inelastisch gestreuten Elektronen abgebildet wird. Aufgrund der kleinen inelastischen Streuquerschnitte ist es dabei vorteilhaft mit entsprechend großen Energiefensterbreiten zu arbeiten, womit ohne Korrektur ein gravierender Auflösungsverlust einhergeht. Mit PICO konnten die Mitarbeiter am Ernst Ruska-Centrum zeigen, dass die Cc-Korrektur energiefilternde Transmissionselektronenmikroskopie (EFTEM) mit atomarer Auflösung erlaubt. Mit EFTEM kann die Elementverteilung nun über große Bildfelder mit atomarer Auflösung untersucht werden und damit einer der großen Nachteile der konkurrierenden rasternden Verfahren überwunden werden. Neben diesen experimentellen Arbeiten konnten die Mitarbeiter am Ernst Ruska-Centrum aber auch wesentliche Beiträge zum theoretischen Verständnis und zu den Auswertemethoden der hochauflösenden Messdaten beitragen. Als besonderes Beispiel sei die Analyse der Stabilität der optischen Korrektur genannt, welche eine entscheidende Voraussetzung für die reproduzierbare Durchführung höchstauflösender Experimente ist. Das eigens dafür entwickelte Analysetool 'Pantarhei' erzielt dabei eine bisher nie erreichte Genauigkeit und kann damit zur Optimierung der Experimente wesentliche Beiträge leisten. Das komplette Softwarepaket wird auch externen Nutzern auf den Webseiten des ER-C zum Download angeboten (http://www.er-c.org/centre/software/pantarhei.htm). Neben dieser Software werden den Nutzern des ER-C auch noch weitere am ER-C entwickelte Softwaretools zu optimierten Aufnahme und Auswertung verschiedenster Signale zur Verfügung gestellt.
Publications
- Covalent functionalization of carbon nanotubes with tetramanganese complexes. phys. stat. sol.(b) 249 (2012) 2412-2415
C Meyer, C Besson, R Frielinghaus, A K Saelhoff, H Flötotto, L Houben and C M Schneider
- Achromatic elemental mapping beyond the nanoscale in the transmission electron microscope. Phys. Rev. Lett. 110 (2013) 185507
K W Urban, J Mayer, J R Jinschek, M J Neish, N R Lugg and L J Allen
- Atomic-scale insight in the superior activity and structural stability of shape-selective octahedral Pt alloy fuel cell nanocatalysts. Nature Materials 12 (2013) 765-771
C Cui, L Gan, M Heggen, S Rudi and P Strasser
- Atomic-scale measurement of structure and chemistry of a single-unit-cell layer of LaAlO3 embedded in SrTiO3. Microscopy and microanalysis 19(2) 310-318 (2013)
C L Jia, J Barthel, F Gunkel, R Dittmann, S Hoffmann-Eifert, L Houben, M Lentzen, A Thust
- Chromatic aberration-corrected tilt series transmission electron microscopy of nanoparticles in a whole mount macrophage cell. Microsc. Microanal. 19 (2013) 814-820
J-P Baudoin, J R Jinschek, C B Boothroyd, R E Dunin-Borkowski and N de Jonge
- Compositional study of defects in microcrystalline silicon solar cells using spectral decomposition in the scanning transmission electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (2013) 133902
M Duchamp, M Lachmann, C B Boothroyd, A Kovacs, F-J Haug, C Ballif and R E Dunin-Borkowski
(See online at https://doi.org/10.1063/1.4800569) - Controllable atomic scale patterning of freestanding monolayer graphene at elevated temperature. ACS Nano 7 (2013) 1566-1572
Q Xu, M Y Wu, G Schneider, L Houben, S Malladi, C Dekker, E Yucelen, R E Dunin-Borkowski and H W Zandbergen
- Controlling orientation, edge geometry and thickness of chemical vapor deposition graphene. ACS Nano 7 (2013) 1351-1359
A T Murdock, A A Koos, T B Britton, L Houben, T Batten, T Zhang, A J Wilkinson, R E Dunin-Borkowski, C E Lekka and N Grobert
(See online at https://doi.org/10.1021/nn3049297) - Electron energy-loss spectroscopy of boron-doped layers in amorphous thin film Si solar cells. J. Appl. Phys. 113 (2013) 093513
M Duchamp, C B Boothroyd, M S Moreno, B B van Aken, W J Soppe and R E Dunin-Borkowski
- From conformal overgrowth to lateral growth of indium arsenide nano structures on silicon substrates by MOVPE. J. Cryst. Growth 370 (2013) 141-145
K Sladek, F Haas, M Heidelmann, D Park, J Barthel, F Dorn, T E Weirich, D Grützmacher and H Hardtdegen
- Ion implantation of graphene - towards IC compatible technologies. Nano Letters 13 (2013) 4902-4907
U Bangert, W Pierce, D M Kepaptsoglou, Q Ramasse, R Zan, M H Gass, J A Van den Berg, C B Boothroyd, J Amani and H Hofsäss
- On the optical stability of high-resolution transmission electron microscopes. Ultramicroscopy 134 (2013) 6-17
J Barthel and A Thust
- TEM study of (110)-type 35.26° dislocations specially induced by polishing of SrTiO3 single crystals. Ultramicroscopy 134, 77-85 (2013)
L Jin, X Guo, C L Jia
- Understanding and Controlling Nanoporosity Formation for Improving the Stability of Bimetallic Fuel Cell Catalysts. Nano letters 13(3), 1131-1138 (2013)
L Gan, M Heggen, P Strasser, R O'Malley
- Hybrid materials of platinum nanoparticles and thiol-functionalized graphene derivatives. Carbon 66 (2014) 285-294
D Marquardt, F Beckert, F Pennetreau, F Tolle, R Mulhaupt, O Riant, S Hermans J Barthel and C Janiak
(See online at https://doi.org/10.1016/j.carbon.2013.09.002) - Mechanically alloyed p-Ag2Te in thermoelectric Bi2Se0.01Te2.99. Materials Letters 116 (2014) 243-246
B Chayasombat, S Henpraserttae, C B Boothroyd and C Thanachayanont
(See online at https://doi.org/10.1016/j.matlet.2013.11.048) - Polarity-driven Polytypic Branching in Cu-based Quaternary Chalcogenide Nanostructures. ACS Nano 8 2290 (2014)
R R Zamani, M Ibanez, M Luysberg, N Garcia-Castello, L Houben, J D Prades, V Grillo, R Dunin-Borkowski, J R Morante, J Arbiol
(See online at https://doi.org/10.1021/nn405747h) - Structural and electronic properties of β-FeSi2 nanoparticles: The role of stacking fault domains. Phys. Rev. B 89 (2014) 054104
R Imlau, A Kovács, E Mehmedovic, P Xu, A Stewart, C Leidinger, R E Dunin-Borkowski, G Bihlmayer, H Wiggers, R Carius, U Kolb and M Luysberg
(See online at https://doi.org/10.1103/PhysRevB.89.054104)
