Eine neue Mikroapparatur zur Messung von Gaslöslichkeiten in hochsiedenden Adsorbentien
Final Report Abstract
Nach der Modifizierung und Evaluierung der Geräte in Bezug auf Hardware und Software wurde ein Testaufbau erstellt, der elektrochemische Messungen (hier Impedanz und Ruhepotentialmessungen) parallel zum Lösungsprozess ermöglicht. Nach Festlegung der Präparationsmethode (Aufbringen aus verdünnter Lösung) und der Schichtdickenparameter (mehrere Mikrometer) wurde versucht, diese Filme zu charakterisieren. Die früheren Versuche, wie Modifizierungen der Oberflächen und Einlagern der Ionischen Flüssigkeit in präparierte Poren brachte keinen Erfolg. Diese führten aber zur Bestimmung von Schallgeschwindigkeit und Kompressibilität, zu Methoden die Adsorptionsgeschwindigkeit an und die Korrosionsgeschwindigkeit von Metallen zu messen sowie zur Messung von Löslichkeiten. Die bei diesen Versuchen gewonnenen Erkenntnisse konnten aber für die Bestimmung von Gaslöslichkeit nicht herangezogen werden. Durch Verringerung der Schichtdicke unterhalb der Eindringtiefe der Scherwelle (δ = 1,065 µm) konnte ein Bereich gefunden werden, der Gaslöslichkeit der flüssigen IL Phase zeigt, sich an der QCM aber wie ein Feststoff verhält, so dass das Sauerbrey-Verhalten ausgenutzt werden kann. Die Masse an eingelöstem Gas konnte direkt aus der Frequenzverschiebung bestimmt werden. Hierfür konnte ein Schichtdickenbereich von 20 % bis 30 % der Eindringtiefe der Scherwelle identifiziert werden. Durch Aufdampfen der IL im Ultrahochvakuum auf den Schwingquarz könnte die so gefundene Präparation des Films deutlich verbessert werden, was genauere Ergebnisse ermöglichen sollte.
Publications
- A novel method for in situ measurement of solubility via impedance scanning quartz crystal microbalance studies, Chem. Commun.
C. Stock, D. Moosbauer, S. Zugmann, T. Simbeck, M. Amereller, H. J. Gores
(See online at https://doi.org/10.1039/C1CC10642B) - Rapid impedance scanning quartz crystal microbalance for electrochemical applications based on miniaturized hardware and high-performance curve fitting, Electrochim. Acta (2008), 53(22), 6568-6574
F. Wudy, M. Multerer, G. Schmeer, H. J. Gores
