Atmosphären-Rasterelektronenmikroskop
Final Report Abstract
Die Belagbildung an wärmeübertragenden Flächen ist ein großes Problem in Produktionsprozessen der chemischen, pharmazeutischen und der Lebensmittelindustrie. Um ein besseres Verständnis für die Vorgänge bei der Kristallbildung an der wärmeübertragenden Fläche zu bekommen, wurden sowohl Experimente unter Strömungseinfluss bei verschiedenen Oberflächen unternommen, als auch gezielte mikroskopische Aufnahmen innerhalb der Induktionsphase mittels AFM und SEM. Die Betrachtung mit einem SEM ermöglicht Lokalisierung der Keimbildungsstellen und den Einfluss der Oberflächenmodifizierung auf Kristallwachstum und -morphologie. Mit Hilfe des Mikromanipulators konnte zudem die Haftfestigkeit von Einzelkristallen bestimmt werden. Ziel eines weiteren Forschungsvorhabens war die Bereitstellung experimentell abgesicherter und allgemein anwendbarer Berechnungsgleichungen zur Beschreibung des Ablagerungs- und Reinigungsverhaltens von Mikrowärmeübertragern beim Kristallisationsfouling. Das SEM diente der Bestimmung von Oberflächenbelegung, Elementverteilung und Kristallmodifikation. Als ein für Lebensmittelprozesse relevantes Modellfluid wurde mit Phosphatsalzen versetztes Molkeprotein verwendet. Das EDX ermöglichte die Untersuchung der feuchten Proben hinsichtlich der lokalen Restverschmutzung und damit des Reinigungserfolges. Mit Hilfe des REM lassen sich auch Crosskontaminationen auf Produkt und Verarbeitungsanlage im Bereich der Herstellung von Minimal Processed Food detektieren und Empfehlungen zum Reinigungsprozedere und Hygenic Design erstellen. Die Belagbildung auf der Gasseite in Abgasrückkühlern stellt aufgrund der strengeren europaweiten Abgasgesetzgebung ein zunehmendes Problem in der Automobilindustrie dar. Die sich bildende Partikelschicht wird nicht nur durch die Abtragsrate beeinflusst, sondern kann auch aufgrund der hohen Gastemperatur einer Alterung unterliegen. Diese Alterung der Partikelschicht wird durch Sintervorgänge ausgelöst und verändert die Gefügestruktur. Mit Hilfe des SEM mit EDX kann die Belagbildung entlang der Abkühlstrecke visualisiert und analysiert werden sowie gezielte Kondensationsversuche auf unterschiedlichen Oberflächen durchgeführt werden. Ein Großteil neu entwickelter pharmazeutischer Wirkstoffe ist schwer wasserlöslich, was zu Problemen bei der Wirkstoffapplikation mit herkömmlichen, wasserbasierten Wirkstoffträgersystemen führt. Eine mögliche Alternative sind Lipidnanopartikeln, die üblicherweise batchweise mittels Schmelzhochdruckhomogenisation und einer anschließenden Kristallisation durch Abkühlung hergestellt werden. Da die verwendeten Lipide zumeist in verschiedenen polymorphen Formen vorkommen, kann dies zu einer undefinierten Verteilung von Kristallen der stabilen bzw. der meta-stabilen Form der Lipidnanopartikeln führen. Das SEM mit Kühltisch ermöglicht eine Charakterisierung der Mikrostrukturen und der Ablagerung von flüssigen und kristallinen Lipidpartikeln und eine In-situ-Untersuchung der thermodynamisch getrieben Umkristallisation. Neben den lipidbasierten Systemen werden weiterhin γ−Polyglutansäure-basierte Nanopartikel als bioabbaubare Drug Delivery Systeme auf ihre Stabilität unter physiologischen Bedingungen untersucht. Die Adhäsion von Sporen an Hyphen ist ein wichtiger Schritt in der Morphologieentwicklung des filamentösen Pilzes Aspergillus niger. Da mit der Morphologie auch die Produktivität dieses biotechnologisch genutzen Pilzes kontrolliert werden kann, wurde im Rahmen des Sonderforschungsbereichs 578 mit Hilfe des SEM die Oberflächentopographie der Hyphen untersucht. Partikel in Schichten oder ganzen Werkstücken werden eingesetzt, um die Materialeigenschaften zu beeinflussen. So können sie den Rissfortschritt von spröden Materialien bremsen oder kratzfeste Oberflächen erzeugen. Das SEM wurde zur Untersuchung von Schichten und Epoxidharzwerkstücken, welche zuvor mit Metalloxidpartikeln versetzt wurden, eingesetzt. Dabei stand die Schädigung bei definierten Beanspruchungen (Zugversuch, Kratzfestigkeit) im Vordergrund. Eines der großen Themen im Zusammenhang mit der Energiewende ist die Elektromobilität. Zur Leistungssteigerung von Batterien bzw. Accus werden die Herstellungsprozesse der Elektroden intensiv untersucht. Insbesondere die Anordnung der aktiven Partikel in einer Elektrode ist entscheidend für die Kapazität und Lebensdauer des Energiespeichers. Im SEM wurden ein- und mehrschichtige Elektroden unterschiedlichster Rezepturen und Prozesswege als Querschnitt und Draufsicht aus verschiedenen Winkeln abgebildet. Mit Hilfe des EDX-Detektors konnten die einzelnen Partikel Ihrer Funktion zugeordnet werden und somit ein Bild über die Verteilung der Partikel innerhalb der Elektrode liefern.
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